熒光材料的制備及其性能測(cè)定

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1、熒光粉制備及其性能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握熒光材料的概念及應(yīng)用；2、熟練掌握水熱法的制備過(guò)程及操作；3、了解固體的發(fā)光過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理1、熒光粉簡(jiǎn)介發(fā)光”即Luminescence一詞作為一個(gè)技術(shù)名詞，是專指一種特殊的光發(fā)射現(xiàn)象，它與熱輻射有根本的區(qū)別。溫度在絕對(duì)零度以上的任何物體都有熱輻射。物體的溫度達(dá)到500℃以上時(shí)，輻射的可見(jiàn)部分就夠強(qiáng)了，例如燒紅了的鐵，電燈泡中的燈絲等等。發(fā)光則是疊加在熱輻射之上的一種光發(fā)射。發(fā)光材料能夠發(fā)出明亮的光，（例如日光燈內(nèi)熒光粉的發(fā)光），而它的溫度卻比室溫高不了多少。因此發(fā)光有時(shí)

2、也被稱為“冷光”．熱輻射是一種平衡輻射。它基本上只與溫度有關(guān)而與物質(zhì)的種類無(wú)關(guān)。發(fā)光則是一種非平衡輻射，反映著發(fā)光物質(zhì)的特徵。激發(fā)方式有以下幾種：光致發(fā)光(Photoluminescence)，簡(jiǎn)寫為PL。這是用光激發(fā)產(chǎn)生的發(fā)光。它的最廣泛而又重要的兩種應(yīng)用是固體激光器和日光燈，也就是作為光源。陰極射線發(fā)光(Cathodoluminescence)，簡(jiǎn)寫為CL。這是電子束激發(fā)的發(fā)光。最常見(jiàn)的應(yīng)用是電視顯像屏，當(dāng)然還包括計(jì)算機(jī)、電子顯微鏡和各式各樣電子儀器的顯示屏。電致發(fā)光(Electroluminescence)，E

3、L。用電場(chǎng)或電流產(chǎn)生的發(fā)光，最初譯成場(chǎng)致發(fā)光，故現(xiàn)在仍有很多人使用這個(gè)名詞。發(fā)光二極管(LEDlightemittingdiode)發(fā)射的光就是半導(dǎo)體的電致發(fā)光，它利用電流通過(guò)PN結(jié)而發(fā)光。放射線發(fā)光(Radioluminescence)，RL。這是各種射線如α、β、γ等核輻射以及X射線激發(fā)的發(fā)光。X射線發(fā)光的眾所周知的應(yīng)用就是醫(yī)用的X光透視屏和攝像增感屏。還有化學(xué)發(fā)光(Chemiluminescence)，生物發(fā)光(Bioluminescence)，摩擦發(fā)光(Triboluminescence)，聲致發(fā)光(Sono

4、luminescence)，等等。YW2O6(OH)3是一種新型鎢酸鹽3，礦物學(xué)家稱之為釔鎢華，屬單斜晶系。由于稀土離子之間的電價(jià)、離子半徑等性質(zhì)的相似性，可以用其它離子置換Y離子，達(dá)到摻雜的目的。一般情況下，摻雜Eu或Tb的熒光粉，分別發(fā)紅光和綠光。本實(shí)驗(yàn)將采用水熱法，在pH=6、180℃下水熱24小時(shí)，制備Y1-xEuxW2O4(OH)3（Re=Eu,Tb）熒光粉。一、試劑與儀器1、試劑：Na2WO4×2H2O（AR），Y2O3（99.99%），Tb4O7（99.99%），Eu2O3（99.99%），NaOH（A

5、R），濃HNO3。2、儀器：精密電子天平，水熱釜，烘箱，磁力攪拌器，離心機(jī)，X射線粉末衍射儀，熒光光譜儀。二、實(shí)驗(yàn)步驟1、確定要制備熒光粉中摻雜的稀土元素（Eu，Tb），及摻雜的量（x），最終確定了熒光粉的化學(xué)式：Y1-xEuxW2O4(OH)3。2、按照1mmolY1-xEuxW2O4(OH)3熒光粉產(chǎn)量稱取所用試劑。過(guò)程如下：按化學(xué)計(jì)量比稱量稀土氧化物，加10ml去離子水和10滴濃硝酸。在通風(fēng)櫥中邊加熱邊攪拌至溶解。然后，加入30ml去離子水，得溶液A。稱取2mmolNa2WO4×2H2O，并溶于40ml去離子水

6、，攪拌至溶解，得溶液B。邊攪拌邊將溶液B滴加入溶液A，得到乳濁液。用4mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)乳濁液至pH5-6，繼續(xù)攪拌15min。3、將乳濁液裝入高壓釜中，體積填充比例80%左右。密封后，放入烘箱中加熱至180℃，保溫12小時(shí)，自然冷卻至溫室；4、將所得產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，干燥即可得樣品。5、粉體表征：（1）用X射線粉末衍射儀記錄衍射譜，分析合成粉體的相組成。（2）用掃描電子顯微鏡觀察并記錄粉體的顯微形貌。（3）用F7000熒光分光光度計(jì)測(cè)定樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜。6、數(shù)據(jù)分析：（1）熒光粉的晶體結(jié)構(gòu)等

7、信息。（2）分析熒光粉的發(fā)光性能。三、思考題（1）固體材料的發(fā)光類型？3（1）光致發(fā)光材料有哪些應(yīng)用？3