gb 11934-89 水源水中乙醛、丙烯醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法

《gb 11934-89 水源水中乙醛、丙烯醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水源水中乙醛、丙烯醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法GB11934一89氣相色譜法Standardmethodforhygienicexaminationofacetaldehydeandacrolinindrinkingwa宜ersources-Gaschromatography1主腸內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定水源水中的乙醛、丙烯醛。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水源水中乙醛、丙烯醛。如直接進樣，本法最低檢測濃度乙醛為。.24mg/L，丙烯醛為0.019mg/L。若進行蒸餾濃縮，最低檢測濃度還可降低。2原理水中乙醛、丙烯醛

2、可直接或經(jīng)蒸餾濃縮后，用帶有氫火焰檢測器的氣相色譜儀進行分離測定。出峰順序為丙烯醛，乙醛。3試劑3.1丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:取10ml,容量瓶一個，加蒸餾水?dāng)?shù)毫升，準(zhǔn)確稱重。滴加2-3滴新蒸餾的丙烯醛，再稱重。增加的重量即為丙烯醛量，加蒸餾水至刻度。計算含量后，取適量此溶液用蒸餾水稀釋至1.OOmL含10.0ug丙烯醛。3.2乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:取2ml,40環(huán)的乙醛，置于250mL全玻璃蒸餾器中，加蒸餾水至100ml,，加1十1硫酸溶液(3.3)酸化，投人數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾。收集餾出液于盛有少量蒸餾水的100ml,容量瓶中。容量瓶放在冰水浴

3、中，收集餾出液約50mL，加蒸餾水至刻度。取25.0mL上述乙醛溶液，置于250mL碘量瓶中，加人25.0mLO.05mol/L亞硫酸氫鈉溶液，混勻后在暗處放置30min，加入40.0mLO.05mol/L碘溶液，再在暗處放置5min。然后以0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ恋S色時，加入1mLO.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止。按同樣條件作空白滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液用量，計算出每毫升溶液中的乙醛含量。乙醛(mg/mL)=竺二VD)2X5M些·········一···········??(1)式中:Vo—滴

4、定空白所用硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V—滴定乙醛所用硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)M—硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度。根據(jù)此濃度計算并稀釋成1.00mL含1.00mg乙醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.3飛+1硫酸溶液。固定相:以20%聚乙二醉20M為固定液，涂漬在6201釉化擔(dān)體(60^80目)上。3.4中華人民共和國衛(wèi)生部1989一09一21批準(zhǔn)1990一07一01實施GB11934一894儀器41氣相色譜儀。4.1.1氫火焰離子化檢測器。4.1.2色譜柱:柱長2m，內(nèi)徑4mm螺旋形不銹鋼柱。4.2全玻璃蒸餾器。4.3504L微量注射器。5采樣將水樣采集在具有磨

5、口塞的玻璃瓶中。6分析步驟6.1色譜條件6.1.1溫度:柱溫76"C;氣化室溫度160r-;檢測器溫度1501C。6.1.2氣體流量,N,40mL/min,Ha52mL/min，空氣700mL/min,6.2測定用微量注射器吸取50uL水樣(或燕餾液)注入色譜儀，根據(jù)校準(zhǔn)曲線求出乙醛或丙烯醛的濃度。6.3校準(zhǔn)曲線的繪制將乙醛和丙烯醛的標(biāo)準(zhǔn)液經(jīng)稀釋，配制成丙烯醛濃度為。,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0mg/L，乙醛濃度為。，。.5,1.0,3.0,5.0,10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。各取50wL注入色譜儀。以峰高為縱坐標(biāo)，濃度

6、為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。6.4色譜圖考察6.4.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。GB11934一896.4.2氣相色譜條件見6.1條件。6.4.3出峰順序:丙烯醛、乙醛。6.4.4保留時間:a.丙烯醛Imin48sb.乙醛7min12s了計算如直接取水樣測定，從校準(zhǔn)曲線上查出的濃度即為水中的濃度，經(jīng)燕餾后的水樣，則按式(2)計算結(jié)果。。一C,、令·······································??(2)式中:C—丙烯醛(或乙醛)含量，mg/L;C,—從校準(zhǔn)曲線查得餾出液中丙烯醛(乙醛)的濃度，mg/L;V—原水樣的體

7、積，mL;I.,—餾出液的體積，mLo9精密度和準(zhǔn)確度二個實驗室對濃度為0.1-1.0mg/L的丙烯醛溶液進行重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3-9.1Yo;用各種水祥作回收試驗，回收率82-11000,分別取濃度為Img/L,9mg/L的乙醛溶液各測定6次，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.1寫,1.7%。用各種水樣作回收試驗，回收率87.4-101.2%.注:①測定乙醛時，用15%聚乙二醉4000一上試102白色擔(dān)體(6080目)作固定相，其靈敏度和重現(xiàn)性都比用聚乙二醉20M-6201釉化擔(dān)體為好.②水樣偏燕餾時。取250mL水樣，置子500

8、mL全玻璃燕餾器中.加入10mL硫酸溶液(2.3)及數(shù)粒玻璃珠，加熱燕餾，收集餾液于盛有少最燕餾水的25mL容里瓶中，冷凝管尾端擂入吸收液中，容量瓶放在冰水浴內(nèi)，收集餾液至刻度.附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市衛(wèi)