氣相色譜法測(cè)定大氣和廢氣中非甲烷總烴

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1、第3期化工環(huán)?！?55·氣相色譜法測(cè)定大氣和廢氣分析與檢測(cè)3中非甲烷總烴潘金芳趙一先張大年(華東理工大學(xué)環(huán)境工程研究所,上海200237)摘要介紹了用雙柱雙氫焰離子化檢測(cè)器氣相色譜法分析氣體樣品中非甲烷烴。方33法的檢出限為0.035mg?m,測(cè)定范圍為0.12～8.0mg?m。5個(gè)實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%～9.2%,回收率為88.6%～114%。關(guān)鍵詞環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)廢氣監(jiān)測(cè)非甲烷烴氣相色譜法26非甲烷烴(NMHC)通常是指除甲烷以外C3H8?N2(摩爾比)為(20×10)∶1;甲烷2氮?dú)?6的所有可揮發(fā)的

2、碳?xì)浠衔?其中主要是C2～混合標(biāo)準(zhǔn)氣體,CH4?N2(摩爾比)為(21×10)C8),又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過(guò)∶1;氮?dú)夂统裏N凈化空氣(配氣樣時(shí)用做稀釋一定濃度,除直接對(duì)人體健康有害外,在一定條氣)。件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對(duì)環(huán)境和人類造成危害。監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的NMHC有[1,2]許多方法,但目前多數(shù)國(guó)家采用氣相色譜法。由于直接測(cè)定NMHC所用儀器價(jià)格昂貴,因此我們采用雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜法分別測(cè)出總烴和甲烷的含量,兩者之差為NMHC的含量。圖1空氣除烴凈化裝置1.空氣鋼瓶;2.凈化

3、器(硅膠與5A分子篩);1試驗(yàn)部分3.凈化器(活性炭);4.高溫管式爐(內(nèi)裝四氧化三鈷催化劑,爐溫750℃);5.凈化器(硅膠);6.凈化器(燒堿石棉)。1.1儀器、裝置和配樣用氣體1.2色譜分析流程(1)帶有雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器的氣色譜分析流程見(jiàn)圖2。相色譜儀(HITACHI163型)。1.3色譜條件(2)色譜柱。柱1為長(zhǎng)1m、內(nèi)徑3mm的不氮?dú)饬髁?總烴柱45mL?min,甲烷柱銹鋼螺旋空柱(或填充60～80目的硅烷化玻璃20mL?min微珠),用于測(cè)定總烴。柱2為長(zhǎng)2m、內(nèi)徑3mm5空氣流量:400mL?min(1.0

4、78×10Pa)的不銹鋼柱,柱內(nèi)填充GDX2104(60～80目),用于測(cè)定甲烷。1998201226收到初稿,1998212204收到修改稿。(3)空氣除烴凈化裝置見(jiàn)圖1。3參加本工作的還有李定邦、黃雪娟、修光利、崔文海、王德(4)配樣用氣體:丙烷2氮?dú)饣旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體,民、藍(lán)青云?！?56·化工環(huán)保1999年第19卷3氫氣流量:25mL?min氣樣系列(質(zhì)量濃度為0～8.67mg?m)和甲烷3進(jìn)樣器及檢測(cè)器溫度:110℃標(biāo)準(zhǔn)氣樣系列(質(zhì)量濃度為0～6.75mg?m)。柱溫:70℃分別取1ml上述不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣樣,經(jīng)氣相檢測(cè)器:

5、FID色譜儀的總烴柱和甲烷柱,按選定的色譜條件記錄紙速:16mm?min進(jìn)行分析,以峰高為縱座標(biāo),以對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度進(jìn)樣量:1mL為橫座標(biāo),分別繪制測(cè)定總烴和測(cè)定甲烷的校準(zhǔn)曲線。圖4甲烷與其它組分分離圖圖2色譜分析流程示意圖在上述條件下,氣體樣品中的總烴色譜圖2結(jié)果和討論和甲烷與其它組分分離圖如圖3和圖4所示。2.1樣品的保存條件采用聚三氟氯乙烯氣袋,在同一時(shí)間、同一地點(diǎn)采集大氣樣品,在避光與不避光兩種條件下,測(cè)定樣品質(zhì)量濃度隨保存時(shí)間變化的情況,結(jié)果見(jiàn)圖5、圖6。由圖5可看出,用吸附性小的聚三氟氯乙烯氣袋保存大氣樣品,在避光條件

6、下至少可保存18h。由圖6可以看出,在光照條件下,50min內(nèi)NMHC質(zhì)量濃度下降至起始值的30%左右。圖3總烴色譜圖因此,采樣后應(yīng)立即分析,如不能及時(shí)分析,必須密封后避光保存,18h內(nèi)分析完畢。1.4校準(zhǔn)曲線的繪制2.2色譜柱的選擇用上述丙烷2氮?dú)饣旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體、甲烷2氮甲烷分離柱:選用GDX2104填充柱作為甲氣混合標(biāo)準(zhǔn)氣體和除烴凈化空氣配制總烴標(biāo)準(zhǔn)烷分離柱,在選定的條件下甲烷與最難分離的第3期化工環(huán)?！?57·氧、乙烯等分離良好,不干擾甲烷的測(cè)定。2.3色譜條件的選擇影響色譜分離的因素很多,除固定相外操作因素對(duì)分離度的影響也

7、很大,主要是柱溫和載氣流量。在測(cè)定甲烷時(shí),我們以甲烷與氧和甲烷與乙烯為難分離的物質(zhì)組進(jìn)行條件試驗(yàn),試驗(yàn)得出的最佳色譜條件見(jiàn)1.3節(jié)。2.4氧峰的干擾以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定總烴時(shí),總烴峰中包括氧峰,氣樣中的氧對(duì)總烴測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正干[1]擾。因空氣中氧含量基本恒定,所以在固定的色譜條件下,以空氣為主體成分的樣品氧的響圖5避光條件下NMHC質(zhì)量濃度與應(yīng)值也是基本固定的。我們分別以氮?dú)?、凈化空樣品保存時(shí)間的關(guān)系氣為稀釋氣體,在同一條件下配制含不同濃度總烴的標(biāo)準(zhǔn)氣樣,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。表1用不同稀釋氣體配樣的測(cè)定結(jié)果用凈化空氣稀釋用氮?dú)庀♂孮(總

8、烴)峰高Q(總烴)峰高23)23)?(mg·m?mm?(mg·m?mm01.00.458.00.422.81.1728.72.1351.52.0144.54.3494.04.3493.06.511786.7814415.54459.1329231.695221.