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1、工業(yè)廢水COD測定方法實驗探究【摘要】COD是工業(yè)廢水水質監(jiān)測中的重要指標及必測內容,但對于一些氯離子濃度過高的工業(yè)廢水而言,水質測定的結果會受到較大影響。為此,本文通過介紹實驗的材料及方法,重點就COD測定實驗過程及結果進行分析,旨在提高測定的準備性,以供實踐參考。【關鍵詞】工業(yè)廢水;COD測定;實驗材料;結果分析隨著我國社會經(jīng)濟建設步伐的加快,城市工業(yè)得到進一步的發(fā)展,與此同時,工業(yè)廢水排放量也在日益增加。工業(yè)廢水中含有大量的污染物,主要包括重金屬、酸性物質、氫氧化鎂、氧化鈣和氯化鈣等,對城市生態(tài)環(huán)境破壞的影響比較大。在工業(yè)廢水檢測中,COD作為一種能被氧化劑氧化的物質
2、,是指標水體有機污染的重要指標,能夠反應出水體的污染程度。但是,工業(yè)廢水中的氯離子是影響COD測定的主要干擾物,對使得COD測定結果產(chǎn)生較大的誤差。因此,如果有效避免氯離子的干擾,提高COD測定的準確性,就成為了當前環(huán)境監(jiān)測部門亟待解決的難題。本文通過沉淀法來消除廢水中氯離子對COD測定值的影響,以期提高COD測定的準確性。1.實驗材料和方法1.1儀器設備帶500mL磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置;電子調溫萬用爐;25mL酸式滴定管,25mL棕色酸式滴定管;低速離心機(型號KDC-80);500mL錐形瓶若干;過濾漏斗、4)15cm中速濾紙等。1.2化學試劑重鎔酸鉀標準溶液((
3、31/61<2"207=0.25mol/L);亞鐵靈指示液;硫酸亞鐵鐵標準溶液(C(NH4)2Fe2(S04)3?61120^0.lmol/L);硫酸-硫酸銀溶液;硫酸汞。以上試劑均為分析純。1.3實驗方法實驗操作流程如圖lo2?實驗過程及結果分析2.1模擬實驗結果及分析采用國標法對模擬廢水進行氯離子含量與COD不同比例對測定結果影響的研究。結果見表1。由表1可以看出,在COD均為250mg/L的條件下,氯離子含量在1200mg/L以下,COD測定值很接近標準值,氯離子含量大于6000mg/L時,測定值誤差較大。2.2印證性實驗結果及分析通過資料調研和現(xiàn)場考察,可以初步估計
4、原水的COD值為0?100mg/L范圍之內。因此,決定先采用測試模擬廢水的優(yōu)化條件,然后測定工藝廢水的COD。在研究中配制模擬廢水(COD=100mg/L,-=60000mg/L),稀釋5倍,分別用0.25mol/L和0.025mol/L的重鎔酸鉀標準溶液用本文硝酸銀沉淀法對稀釋后的模擬廢水進行測定,按照圖1所示的操作測定結果見表2O由表2可知,用Cl/6K2Cr207=0.25mol/L的重輅酸鉀標準溶液測定的平均誤差為2.26%,而用Cl/6K2Cr2O7二0.025mol/L的重鎔酸鉀標準溶液測定的平均誤差為10.46%o考慮到稀釋后的水樣C0D為20mg/L,在5?
5、50mg/L范圍之內(國標法要求在此范圍內時,應用低濃度的氧化劑),且測得的數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定,在COD很低的情況下,誤差仍可控制在10%左右,預計實際廢水COD也會很低,很可能也在5?50mg/L范圍之內,因此下面測定實際廢水COD時均采用Cl/6K2Cr207=0.025mol/L的重鎔酸鉀進行測定。2.3實際廢水COD的測定考慮到工藝廢水中COD將會很低,如果采用稀釋的辦法可能會導致COD太小,測得的數(shù)據(jù)偏差增大。不稀釋的條件下,通過沉淀法測定COD的結果見表3(測定條件:Cl/6K2Cr20=0.025mol/L)o由表3可知,采用沉淀方法消除C1-的影響后,所測得COD
6、值均處在9?15mg/L范之內,每批實驗測定結果的最大極差為4?08mg/L,而三批樣品測定的COD平均值分別為11.75mg/L,13.14mg/L和11.22mg/L,測定結果較小而且其相對誤差也較小,體現(xiàn)出較好的精確性。2.4實際廢水COD的驗證優(yōu)化為驗證上述測定的準確性,配制COD=15.Omg/L,-=60000mg/L的模擬廢水,按照圖1所示的操作用0.025mol/L的重鎔酸鉀標液對模擬廢水進行測定。從表4可看出對模擬廢水不稀釋直接測定,在COD值較低的條件下,測定值誤差較大,其平均COD值32.56mg/L,相比于COD真實值均穩(wěn)定地高出1倍左右,故可以初步
7、判斷分析測定方法本身可能對測定結果存在一定的影響,也就是要考慮該測定方法背景值的影響。2.5方法背景值的影響研究“方法背景值”在此確定為在樣品中不配入有機物(即外加有機物的COD為零),樣品中其他物質組成不變化,采用這一分析測定辦法消除其他物質對測定結果干擾時,所得結果的COD測定值。配置-=60000mg/L的空白模擬廢水(NaCl溶液),按照圖1所示的操作步驟用cl/6K2Cr207=0.025mol/L的重輅酸鉀測定COD值,測定結果如表5所示。從表5可知,空白水樣在測定時,確實會測出COD,即分析測定方法對