COD測(cè)定方法

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1、COD的測(cè)定方法COD（Chemical?Oxygen?Demand）（化學(xué)需氧量）是水中有機(jī)物消耗氧的含量，是反應(yīng)廢水污染程度的重要指標(biāo)之一，是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重中之重，與我們的生活息息相關(guān)?；瘜W(xué)需氧量COD是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?；瘜W(xué)需氧量越大，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。?化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定，隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同，其測(cè)定值也有不同。

2、目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀（KMnO4）法，氧化率較低，但比較簡(jiǎn)便，在測(cè)定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值及清潔地表水和地下水水樣時(shí)，可以采用。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于廢水監(jiān)測(cè)中測(cè)定水樣中有機(jī)物的總量。?有機(jī)物對(duì)工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機(jī)物的水在通過(guò)除鹽系統(tǒng)時(shí)會(huì)污染離子交換樹(shù)脂，特別容易污染陰離子交換樹(shù)脂，使樹(shù)脂交換能力降低。有機(jī)物在經(jīng)過(guò)預(yù)處理時(shí)（混凝、澄清和過(guò)濾），約可減少50%，但在除鹽系統(tǒng)中無(wú)法除去，故常通過(guò)補(bǔ)給水帶入鍋爐，使?fàn)t水pH值降低。有時(shí)有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中，使pH降低，造成系統(tǒng)腐蝕

3、。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)物含量高會(huì)促進(jìn)微生物繁殖。因此，不管對(duì)除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng)，COD都是越低越好，但并沒(méi)有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD（KMnO4法）>5mg/L時(shí)，水質(zhì)已開(kāi)始變差。一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法（也稱為回流法）二、?（一）、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。????9/9一、缺點(diǎn)：??1、?耗時(shí)太多，每測(cè)定一個(gè)樣需回流２個(gè)小時(shí)；??2、回流設(shè)備占用的空間大，使批量測(cè)定出現(xiàn)困難；?????3、分析費(fèi)用較高，特別是硫

4、酸銀（500.00元／百克）；???4?、測(cè)定過(guò)程中，回流水的浪費(fèi)驚人；????5?、毒性的汞鹽易造成二次污染；????6、試劑用量大，耗材成本高；??????7、測(cè)試過(guò)程復(fù)雜，不宜于推廣?????(二)、設(shè)備???1.??250mL全玻璃回流裝置.?????2.??加熱裝置(電爐).????3.??25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.??3.??(三),試劑????1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)????2.試亞鐵靈指示液????3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定

5、）????4.硫酸-硫酸銀溶液???重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法????（四）測(cè)定步驟????硫酸亞鐵銨標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，9/9加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。???（五）.測(cè)定:????取20mL水樣(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流?2h?冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫

6、酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（六）計(jì)算????CODCr(O2,mg/L)＝??（V0－V1）×C×8×1000?/?V??式中：C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V0---滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)用量（ml）；???????V1---滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）。???????V----水樣的體積（ml）；???????8----氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）（七）、注意事項(xiàng)?

7、???1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。????2、本方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/