污水COD測(cè)定方法.doc

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1、用重鉻酸鉀法測(cè)定COD（化學(xué)耗氧量）所用儀器酸式滴定管錐形瓶COD恒溫加熱器回流裝置藥匙50ml量筒移液管所用試劑濃硫酸重鉻酸鉀0.25mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L試亞鐵靈指示劑5g/L硫酸汞硫酸-硫酸銀溶液10g/L測(cè)定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法：吸取10ml重鉻酸鉀于250ml錐形瓶中，加入100ml蒸餾水，然后用量筒加入30ml濃硫酸，冷卻后加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠剛變?yōu)榧t褐色為止，記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，同時(shí)做平行樣?？瞻自囼?yàn)測(cè)定步驟：吸取1

2、0ml0.25mol/L重鉻酸鉀于加熱管中，用藥匙加入0.5克硫酸汞，吸取20ml蒸餾水于加熱管中，然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸銀溶液，裝上回流裝置。同時(shí)做平行樣。水樣測(cè)定步驟：吸取10ml重鉻酸鉀于盛有少量沸石（或碎玻璃、碎瓷器等）的加熱管中，用藥匙加入硫酸汞（硫酸汞加量由氯離子的含量決定,通過(guò)反應(yīng)公式可以推算出），用移液管移取混勻后的水樣5ml(可根據(jù)水樣情況吸取5至20ml不同體積)，然后加入15ml蒸餾水（水樣與蒸餾水體積之和為20ml），然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸銀溶液，裝上回流裝

3、置。把上述裝置搖勻后，慢慢放至COD恒溫加熱器上，加熱回流兩小時(shí)。（溫度控制在至170℃左右）加熱兩小時(shí)后，把裝置取下，先用10ml蒸餾水沖洗回流管后，取下回流裝置，然后慢慢把加熱管中的試樣倒入錐形瓶中，用量筒量取80ml蒸餾水沖洗加熱管兩次倒入錐形瓶中。冷卻后往錐形瓶中加入3滴試亞鐵靈指示劑，用0.1mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠剛變?yōu)榧t褐色為止，記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1，空白試驗(yàn)記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。結(jié)果計(jì)算（V0-V1）*(0.25*10/V)*8000化學(xué)耗氧量（O

4、2毫克/升）=------------------------------V2式中V2—水樣體積(毫升)V0---空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(毫升)V1---滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(毫升)0.25---重鉻酸鉀濃度（mol/L）10---吸取的重鉻酸鉀量（ml）