水溶性六價(jià)鉻測(cè)定方法.doc

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1、硫酸亞鐵銨容量法——測(cè)定水中六價(jià)鉻（一）原理在硫酸或磷酸溶液中，以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，使六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻，溶液呈黃綠色即為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：Cr2+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液用量，計(jì)算出浸出液中六價(jià)鉻的含量。（二）試劑1.0.2%N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑（簡(jiǎn)稱鉻指示劑）：稱取N-苯代鄰氨基苯甲酸0.2g，溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中，搖勻，貯于棕色瓶中，在低溫下保存。2.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取優(yōu)級(jí)純并在120℃下烘干2h的重鉻酸鉀0.9807g，溶于水中移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，

2、此溶液每毫升含0.3467mg鉻（Ⅵ）。3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml1+9硫酸溶液中，過(guò)濾，用下述方法標(biāo)定。吸取10.0ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于150ml三角瓶中，加入1+3硫酸溶液5ml及5滴N-苯代鄰氨基苯甲酸，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S綠色即為終點(diǎn)。1.0ml硫酸亞鐵銨溶液相當(dāng)于六價(jià)鉻的滴定度（T），按下式計(jì)算：T=硫酸亞鐵銨溶液不穩(wěn)定，每天使用前需要重新進(jìn)行標(biāo)定。（三）步驟1.廢渣浸出液：浸出方法與保存方法同光度法。2.樣品測(cè)定取適量浸出液于150ml三角瓶中，加水至50ml，加入1+3硫酸

3、5ml，1+1磷酸1.0ml及5滴0.2%N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S綠色即為終點(diǎn)。（四）計(jì)算鉻（Ⅵ）（mg/l）=×1000式中：V1——消耗的硫酸亞鐵銨量（ml）；T——硫酸亞鐵銨的滴定度（mg/ml）；V——滴定時(shí)取用的浸出液體積（ml）。（五）注意事項(xiàng)1.鉻指示劑本身具有氧化還原性，不宜多加。2.加入磷酸是為了消除三價(jià)鐵的干擾。3.釩干擾測(cè)定，其結(jié)果為鉻釩總量，應(yīng)減去，換算系數(shù)為1%釩=0.34%鉻。