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《AFS儀器結(jié)構(gòu)講義-原子熒光.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、AFS系列雙道 原子熒光光度計發(fā)展歷史、基本原理和設(shè)計思路氫化物發(fā)生 原子熒光技術(shù)的發(fā)展歷史1974年Tsujii和Kuga首次將氫化物進樣技術(shù)和無色散原子熒光光譜技術(shù)相結(jié)合，開創(chuàng)了氫化物發(fā)生—無色散原子熒光光譜分析技術(shù)（HG-AFS）。1975年杜文虎等介紹了原子熒光法，次年研制了冷原子熒光測汞儀.20世紀(jì)70年代末,郭小偉等研制成功研制了溴化物無極放電燈,為原子熒光分析技術(shù)的進一步深入研究和發(fā)展奠定了基礎(chǔ).氫化物發(fā)生 原子熒光技術(shù)的發(fā)展歷史1983年北京地質(zhì)儀器廠,即現(xiàn)在的北京科創(chuàng)海光儀器有限公司等研制了雙通道原子熒光光譜儀，開創(chuàng)了領(lǐng)先世界水平的
2、有我國自主知識產(chǎn)權(quán)分析儀器的先河。在此后的20多年中,北京科創(chuàng)海光儀器有限公司在開發(fā)原子熒光分析方法,儀器的設(shè)計研制;尤其在氫化物發(fā)生原子熒光分析方面做了大量卓有成效的工作.使我國在HG-AFS技術(shù)領(lǐng)域處于國際領(lǐng)先地位。我國學(xué)者的工作中主要突破 有以下幾方面用溴化物無極放電燈代替碘化物無極放電燈，成功地解決了鉍的光譜干擾問題；利用氫化物發(fā)生所產(chǎn)生的氫氣使之在電熱石英爐口形成氫氬小火焰作為原子化器，從而使整個裝置簡單實用；將高強度脈沖供電空心陰極燈成功地用于作AFS光源，解決了無極放電燈制作工藝不完善和調(diào)諧困難等對使用帶來的不便；將流動注射（FIA）技
3、術(shù)、斷續(xù)流動注射技術(shù)與AFS聯(lián)用開創(chuàng)了FIA-AFS全自動分析，并研制開發(fā)出全自動原子熒光光譜儀。1、基本原理1.1理論概述三大類原子光譜AAS、AES、AFSAFS三大突破a）光源--空心陰極燈b）氫化物--反應(yīng)體系c）斷續(xù)流動--進樣系統(tǒng)1.2熒光類型a）共振熒光----原子吸收的逆過程吸收的能量和釋放的能量相等。b）非共振熒光----能量不相等1.3熒光猝滅使用氬氣做載氣和屏蔽氣氬氣作用：a）載氣b）屏蔽氣基礎(chǔ)知識氫化物發(fā)生法其實質(zhì)只是一個化學(xué)反應(yīng)，一般是在在強還原劑或其它因素的作用下被測元素與H形成共價化合物，而這些化合物通常在室溫條件下以氣
4、態(tài)形式存在，這些氣體化合物被載氣帶入分析儀器的原子化區(qū)進行分析。氫化物發(fā)生法目前用這種發(fā)生技術(shù)通常測定的素主要有：As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te、Zn、Cd10個元素Hg采用蒸氣發(fā)生法。AFS230E技術(shù)指標(biāo)檢測線(D.L.):As、Se、Pb、Sn、Te、Bi、Sb、Zn、<0.02ng/mLHg、Cd<0.001ng/mlGeZn<2.0ng/ml3.2.2精度(RSD):<1.0%線性范圍:大于三個數(shù)量級1.4AFS的優(yōu)點非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少結(jié)構(gòu)簡單，故障率低靈敏度高，檢出限低，與激發(fā)光源強度成正比接收多條熒光譜線適合
5、于多元素分析原子化效率高，理論上可達到100%采用日盲管檢測器，降低火焰噪聲線性范圍寬，3個量級沒有基體干擾可做價態(tài)分析只使用氬氣，運行成本低1.5缺點必須使用高強度激發(fā)光源，特制元素?zé)魺o色散系統(tǒng)，要求避光性能要好受氫化物反應(yīng)限制和元素的特性限制，目前只能測量11中元素As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、Sn、Te、Pb、Zn、Cd1.6與AAS-HG的比較光路簡單，光程短可做多元素分析原子化效率高，對爐芯無特殊要求干擾小，記憶效應(yīng)小靈敏度高，檢出限低操作簡單1.7產(chǎn)品型號和特點早期分立元件，微波源，無極放電燈，間斷手動進樣--主要XDY-1，2計算
6、機技術(shù)（單片機、系統(tǒng)機），空心陰極燈，間斷進樣--3型，2A，120，220計算機技術(shù)和斷續(xù)流動----進樣方式改革2201，老230（自動進樣）DOS系統(tǒng)Windows系統(tǒng)，串口控制----2202，230，2202E，230E，3000，3100，9600，9700，98002.儀器構(gòu)成一條線結(jié)構(gòu)，四部分： 光源，氫化物發(fā)生，原子化系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)HCL原子化器PMT數(shù)據(jù)處理斷續(xù)流動自動進樣2.1光源----高強度空心陰極燈純度高，不自吸，壽命3000mA/h，儀器電流是峰值，不是平均值。2.2光路----三個透鏡，無色散元件2.3原子化器----
7、屏蔽式石英爐2.3.1爐芯結(jié)構(gòu)內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣外氣----氬氣，作用如下：a）防止氫化物被氧化，降低原子化效率b）防止熒光猝滅2.3.2特點a）原子化效率高，盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子b）沒有背景發(fā)射，干擾小c）穩(wěn)定性好，只需要氬氣d）低溫原子化，溫度不可調(diào)e）記憶效應(yīng)小2.3.3氫化物發(fā)生和反應(yīng)體系還原反應(yīng)，氬氣--氫氣火焰提供原子化溫度金屬--酸體系；氯化亞錫--酸；硼氫化物--酸；后者反應(yīng)速度快，性能穩(wěn)定，適合大多數(shù)元素2.3.4氫化物發(fā)生的特點沒有基體干擾原子化效率高氫化物蒸汽易于原子化，不需要高溫不同價態(tài)的元素發(fā)身個氫化物反應(yīng)的
8、條件不同，因此可以做價態(tài)分析2.3.5干擾a）液相--樣品溶液中干擾元素優(yōu)先反應(yīng)，或形成絡(luò)合物吸附被測元素的
