實驗：水中鉻的測定.doc

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1、水中鉻的測定——二苯碳酰二肼分光光度法1目的1.1掌握六價鉻和總鉻的測定方法；1.2熟練應(yīng)用分光光度計。1.3掌握關(guān)于水和廢水中金屬化合物的測定原理和方法。2意義鉻存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。富鉻地區(qū)地表水徑流中也含鉻，自然中的鉻常以元素或三價狀態(tài)存在，水中的鉻有三價、六價兩種價態(tài)。三價鉻和六價鉻對人體健康都有害。一般認(rèn)為，六價鉻的毒性強，更易為人體吸收而且可在體內(nèi)蓄積，飲用含六價鉻的水可引起內(nèi)部組織的損壞；鉻累積于魚體內(nèi)，也可使水生生物致死，抑制水體的自凈作用；用含鉻的水灌溉農(nóng)作物，鉻可富積于

2、果實中。3原理廢水中鉻的測定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。4儀器4.1分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。4.250mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。5試劑5.1（1＋1）硫酸。5.2（1＋1）磷酸。5.3鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.1000mg六價鉻。5.4鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)

3、貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。然后再從配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00μg六價鉻。使用當(dāng)天配制。5.5二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。6測定步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9個50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和

4、1＋1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻，定容。顯色10min后，于540nm波長處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2水樣的測定：取適量無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL容量瓶中，用水稀釋40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻，定容。顯色10min后，于540nm波長處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。7計算?式中：

5、m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（μg）；V——水樣的體積（mL）。