COD快速測定方法.doc

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1、COD快速測定方法分光光度法分光光度法因其簡便、快速、準確而在水質(zhì)監(jiān)測中應用廣泛，近年來報道了許多關(guān)于分光光度法快速測定的應用研究。研究表明，該方法具有測試速度快，取樣量少，操作方便，成本低的優(yōu)點。其測定原理在酸性溶液中，試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應，生成三價鉻離子，三價鉻離子對波長為的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律，三價鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)。因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的值。密封消解法微波密封快速法和國標回流法一樣，采用硫酸一重鉻酸鉀消解體系。在硫酸銀催化下，采用高能量的電磁波來加熱反應液。在高頻微波的作用下，反

2、應液的分子產(chǎn)生高速摩擦運動，使其溫度迅速升高，且采用密封消解方式，使消解罐內(nèi)部壓力迅速提高，在高溫高壓下達到快速消解的目的。消解后過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵按標準溶液回滴，根據(jù)硫酸亞鐵錢的消耗量，計算出的值。方法的優(yōu)點是試劑用量少、快速、簡便，無需特殊儀器，在恒溫烘箱中消解樣品，即使很簡陋的實驗室亦可進行，易于普及。電化學法庫侖法是我國的試行方法，該方法的理論依據(jù)是法拉第定律。在酸性介質(zhì)中刃幾，作氧化劑，樣品消化巧而，用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作庫侖滴定劑對余量的，進行庫侖滴定，根據(jù)消耗的電量計算。研究表明周，該方法不需用標準溶液，操作簡單，速度快，氧化率高，測定范圍

3、寬，可基本實現(xiàn)分析半自動化。速測儀近年來，各種型號的速測儀不斷開發(fā)成功，并投人市場，已在許多監(jiān)測站、實驗室應用。蘭州煉化環(huán)保儀器研究所與青島嘮山電子儀器總廠生產(chǎn)了一及一型智能速測儀。速測儀國家環(huán)保局監(jiān)測儀器研究所應用于排污收費監(jiān)測，研究表明該儀器極適用于值大于的收費監(jiān)測。研制出每小時可測個樣的值自動分析儀。高氯化物廢水的測定氯離子對化學需氧量測定的影響，主要是針對氯離子濃度低而言的。測定中，一是主要的無機干擾物之一，標準方法采用步稍除一的影響。氯對環(huán)境的影響十分嚴重。對于高氯化物廢水如氯化法環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氨丙烷廢水，天然氣開采廢水和沿海地區(qū)使用海水的工業(yè)廢水等所含氯離子

4、一般高。其測定方法主要采用吸收法、密封法、硝酸銀法和碘量法。COD常規(guī)測定方法）二、重鉻酸鉀法測定COD原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。Cr2O72-+14H++6e???????2Cr3++7H2O（水樣的氧化）Cr2O72-+14H++6Fe2+?????2Cr3++6Fe3++7H2O（滴定）Fe2++試亞鐵靈（指示劑）→紅褐色（終點）三、器材1．250mL全玻璃回流裝置；2．四聯(lián)可調(diào)電爐；3．25或

5、50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。四、試劑1．重鉻酸鉀標準溶液（C=0．2500mo1／L）：稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。3．硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0．1mol／L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：

6、準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。式中；C--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol／L）；V一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。4．硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6.待測樣品五、測定步驟1.取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重

7、鉻酸鉀標準溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1／10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過