水曲柳中香豆素類成分的研究

《水曲柳中香豆素類成分的研究 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。

1、水曲柳中香豆素類成分的研究：陳玉娟，王會(huì)堂，賀麗鵬，張宏桂，殷金玲【摘要】目的研究水曲柳皮的香豆素類成分。方法對(duì)水曲柳皮95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分和正丁醇部分進(jìn)行色譜分離，通過理化性質(zhì)和波譜分析鑒定其化合物的結(jié)構(gòu)。結(jié)果從水曲柳皮中分得8個(gè)香豆素類成分，分別鑒定為fraxinol(Ⅰ),isofraxidin(Ⅱ),fraxetin(Ⅲ),aesculetin(Ⅳ),mandshurin(Ⅴ),isofraxidin-β-D-glucoside(Ⅵ),fraxin(Ⅶ),isoscopoletin-β-D-glucoside(Ⅷ)。結(jié)論Ⅱ，Ⅲ，Ⅵ，Ⅵ，Ⅶ，Ⅷ均為首次從水曲柳皮中分離得到。【

2、關(guān)鍵詞】水曲柳;香豆素;化學(xué)成分　　Abstract：ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsfromFraxinusmandschuricaRupr.MethodsTheconstituentsoftheEtOAc-solubeportionandnormalbutanolsolubeportioninthe95%ethanolextracteansofchromatography.poundsandshurin(Ⅴ),isofraxidin-β-D-glucoside(Ⅵ),fraxin(Ⅶ),isoscopoletin-β-D-gluc

3、oside(Ⅷ).ConclusionpoundsⅡ,Ⅲ,Ⅵ,Ⅵ,ⅦandⅧareisolatedforthefirsttimefromFraxinusmandschuricaRupr.　　KeyandschuricaRupr.;Coumarins;Chemicalconstituents　　水曲柳FraxinusmandschuricaRupr.是木樨科梣屬植物，民間用其樹皮治療風(fēng)濕、類風(fēng)濕、骨痛等疾病，作用療效確切，而對(duì)其化學(xué)成分的基礎(chǔ)研究較少，所以本實(shí)驗(yàn)選擇水曲柳皮作為研究對(duì)象，對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行了分析。從水曲柳樹皮的95%乙醇提取液提取物中分離得到8個(gè)香豆素類化合物，根據(jù)理化常數(shù)和光譜

4、分析，鑒定為fraxinol(Ⅰ),isofraxidin(Ⅱ),fraxetin(Ⅲ),aesculetin(Ⅳ),mandshurin(Ⅴ),isofraxidin-β-D-glucoside(Ⅵ),fraxin(Ⅶ),isoscopoletin-β-D-glucoside(Ⅷ)。Ⅱ，Ⅲ，Ⅵ，Ⅶ，Ⅷ均為首次從水曲柳皮中分離得到。　　1儀器與材料　　1.1儀器與試劑X-4數(shù)字顯微熔點(diǎn)測定儀(北京福凱儀器有限公司);柱層析硅膠(200-300目)和GF254為青島海洋化工產(chǎn)品;其余試劑均為分析純(北京化工)?！　?.2樣品水曲柳采自長白山，經(jīng)吉林大學(xué)藥學(xué)院張靜敏教授鑒定為水曲柳Fraxinu

5、smandschuricaRupr.。　　2方法與結(jié)果　　2.1提取與分離水曲柳皮10kg，粉碎，95%乙醇加熱回流提取3次，2h/次，濾過，合并濾液，減壓濃縮回收溶劑，至小體積。濃縮液用水混懸后，依次用乙醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。取醋酸乙酯部分50g，用石油醚-醋酸乙酯體系進(jìn)行硅膠柱層析，分段收集，共分離出4個(gè)簡單香豆素類化合物。取正丁醇層100g，用氯仿-甲醇-水體系進(jìn)行硅膠柱層析，分段收集，共分離4個(gè)香豆素苷類化合物?！　?.2結(jié)構(gòu)鑒定分離所得的化合物結(jié)構(gòu)見圖1。　　化合物Ⅰ：黃色針狀結(jié)晶(MeOH)，mp.171～172℃。TLC薄層板置紫外燈下(365nm)顯弱黃色熒光。異羥肟酸鐵

6、反應(yīng)陽性，表示有內(nèi)酯環(huán)存在;FeCl3反應(yīng)陽性(墨綠色)，表示有酚羥基存在;判斷為香豆素類化合物。ESI-MSm/s:245.3[M+Na]+，分子C11H10O5。1H-NMR(DMSO-d6)g：9.02(1H,brs,OH)，7.95(1H,d,J=9.66Hz,4-H)，6.84(1H,s,8-H)，6.23(1H,d,J=9.66Hz,3-H)，3.85(3H,s,-OCH3)，3.82(3H,s,-OCH3);13C-NMR(DMSO-d6)g：161.4(2-C)，153.8(7-C)，148.6(9-C)，143.7(5-C)，140.0(44-C)，136.5(6-C)，1

7、12.9(3-C)，107.5(10-C)，96.2(8-C)，61.97(-OCH3)，57.22(-OCH3)。根據(jù)理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)，對(duì)照文獻(xiàn)[1]，鑒定該化合物為fraxinol(見圖1)?！　D1化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ和Ⅷ的結(jié)構(gòu)式　　化合物Ⅱ：白色針狀結(jié)晶(MeOH)，mp.144～146℃。異羥肟酸鐵反應(yīng)陽性，表示有內(nèi)酯環(huán)存在;FeCl3反應(yīng)陽性(墨綠色)，表示有酚羥基存在;判斷為香豆素