氣相色譜 (pptminimizer)

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1、第16章氣相色譜分析16.1氣相色譜儀器氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、各類檢測器16.2氣相色譜固定相氣固色譜固定相（吸附劑）、氣液色譜固定相（載體+固定液）16.3氣相色譜分離分析條件柱長、載氣及其流速、填充顆粒、柱溫、進樣量及進樣方式16.4定性分析保留時間、經(jīng)驗規(guī)律、保留指數(shù)、雙柱定性、儀器聯(lián)用定性16.5定量分析校正因子、歸一化法、外標法、內(nèi)標法16.6毛細管色譜簡介毛細管分類及特點氣相色譜過程：待測物樣品被蒸發(fā)為氣體并注入到色譜分離柱柱頂，以惰性氣體（指不與待測物反應(yīng)的氣體，只起運載蒸汽樣品的作用，也稱載氣）將待測物樣品蒸汽帶入柱內(nèi)分離。

2、其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附（氣固色譜）和分配（氣液色譜）來實現(xiàn)的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜：利用不同物質(zhì)在固體吸附劑上的物理吸附-解吸能力不同實現(xiàn)物質(zhì)的分離。由于活性（或極性）分子在這些吸附劑上的半永久性滯留(吸附-脫附過程為非線性的)，導(dǎo)致色譜峰嚴重拖尾，因此氣固色譜應(yīng)用有限。只適于較低分子量和低沸點氣體組分的分離分析。氣液色譜：通常直接稱之為氣相色譜。它是利用待測物在氣體流動相和固定在惰性固體表面的液體固定相之間的分配原理實現(xiàn)分離。1941年，Martin和Synge(對液-液分配色譜也做了巨大貢獻)提出氣

3、液分配色譜的概念。11年后，即1952年，Jones和Martin通過實驗展示了該方法；3年后，即1955年，首臺氣相色譜儀問世。1985年，估計有10萬臺儀器投入使用！如今呢？說不清了。16.1氣相色譜儀器現(xiàn)在，有近百廠家、提供數(shù)百種型號、價格在USD$1500~4000的氣相色譜儀。過去幾十年內(nèi)，色譜儀器得到了極大的發(fā)展，這主要歸于：1970s——電子積分儀及計算機數(shù)據(jù)處理裝置的發(fā)展；1980s——計算機技術(shù)對儀器各類參數(shù)的自動控制。如柱溫、流速、自動進樣等。隨著這些技術(shù)的發(fā)展，儀器性價比大幅提高。其中，GC最重要的發(fā)展是開管柱的引入，使含有數(shù)百種混合物樣

4、品得以分離！H2,N2或Ar氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)檢測系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)一、氣路系統(tǒng)(Carriergassupply)氣路系統(tǒng)：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體凈化裝置。載氣：要求化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。壓力表：多為兩級壓力指示：第一級，鋼瓶壓力(總是高于常壓。對填充柱：10-50psi；對開口毛細柱：1-25psi)；第二級，柱頭壓力指示；流量計：在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計(Rotometer)，但不太準確。

5、通常在柱后，以皂膜流量計(Soap-bubblemeter)測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計，并以計算機控制其流速保持不變。二、進樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsystem)mL-1常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(汽化室溫度比樣品中最易蒸的物質(zhì)的沸點高約50oC)，通常六通閥進樣的重現(xiàn)性好于注射器。進樣要求：進樣量或體積適宜；“塞子”式進樣。一般柱分離進樣體積在十分之幾至20?L，對毛細管柱分離，體積約為~10-3?L，此時應(yīng)采用分流進樣裝置來實現(xiàn)。體積過大或進樣過慢，將導(dǎo)致分離變差(拖尾)。六通閥三、柱分離系統(tǒng)柱分離系統(tǒng)

6、是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和開管柱(或稱毛細管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~3m，內(nèi)填固定相；開管柱：分為涂壁、多孔層和涂載體開管柱。內(nèi)徑0.1~0.5mm，長達幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。開管柱因滲透性好、傳質(zhì)快，因而分離效率高(n可達106)、分析速度快、樣品用量小。過去是填充柱占主要，但現(xiàn)在，這種情況正在迅速發(fā)生變化，除了一些特定的分析之外，填充柱將會被更高效、更快速的開管柱所取代！柱溫：是影響分離的最重要的因素。其變化應(yīng)小±0.xoC。選擇柱溫主要

7、是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(分析時間20-30min)；對寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法。恒溫：45oC程序升溫：30~180oC恒溫：145oC溫度低，分離效果較好，但分析時間長程序升溫，分離效果好，且分析時間短溫度高，分析時間短，但分離效果差程序升溫與恒溫對分離的影響比較四、溫控系統(tǒng)溫度控制是否準確、升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一。控溫系統(tǒng)包括對三個部分的控溫，即，氣化室、柱箱和檢測器?？販胤绞剑汉銣睾统绦蛏郎?。溫度選擇：在介紹儀器組成時給出，此處略。五、檢測器氣相色譜檢測器種類繁多，本節(jié)

8、將介紹最為常用的幾種檢測器：1.熱導(dǎo)檢