小葉錦雞兒石油醚提取物化學成分研究

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1、小葉錦雞兒石油醚提取物化學成分研究【關(guān)鍵詞】小葉錦雞兒;,,,石油醚,;,,黃葵內(nèi)酯;,,二十四烷酸;,,β  摘要:目的對小葉錦雞兒石油醚提取物進行化學成分研究。方法用溶劑法提取,硅膠柱層析法分離得到化合物,通過理化鑒別和光譜法分析化學結(jié)構(gòu)。結(jié)果石油醚提取物中分離得到3個單體化合物并確定了其結(jié)構(gòu)。結(jié)論化合物(1)(2)(3)分別為黃葵內(nèi)酯,二十四烷酸,β谷甾醇?;衔铮?)首次在錦雞兒屬植物中分離得到,化合物(2)(3)首次在小葉錦雞兒中分離得到?! £P(guān)鍵詞:小葉錦雞兒;石油醚;黃葵內(nèi)酯;二十四烷酸;β谷甾醇  St

2、udyonChemicalConstituentsofPetroleumEtherExtractFractionfromCaraganamicrophyllaLam.  Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofthepetroleumetherextractfractionfromCaraganamicrophyllaLam.MethodsThepetroleumetherextractfractionofCaraganamicrophyllaLam.nchr

3、omatography.Physiochemicalpropertiesandspectrumanalysisicalingredientsandelucidatetheirstructure.ResultsThreepoundsthepetroleumetherextractfractionofCaraganamicrophyllaLam.ConclusionTheybrettolide(CJM1),tetracosanoicacid(CJM2)andβ-sitosterol(CJM3),respectively.C

4、JM1CaraganaFarb.CJM2andCJM3CaraganamicrophyllaLam.  KeyicrophyllaLam.;Petroleumether;Ambrettolide;Tetracosanoicacid;βsitosterol  小葉錦雞兒為豆科錦雞兒屬植物,學名為CaraganamicrophyllaLam.生于山坡、岸邊草地、沙丘地與干燥坡地,廣泛分布于東北、華北和內(nèi)蒙古、山西、陜西、甘肅。吉林省的長白山地區(qū)分布較廣,尤其是三合、安圖、和龍、汪清、琿春等地。錦雞兒屬世界上約有100余種,

5、中國有62種〔1〕,也可以栽培。朝醫(yī)稱小葉錦雞兒為骨草(治療骨髓炎的草藥),是民間常用藥材。味苦、性寒,具有祛風濕、活血、鎮(zhèn)靜、強心、利尿、消炎等功效〔2〕。朝鮮族民間用于治療骨髓炎、風濕性關(guān)節(jié)炎、高血壓、咽喉炎、婦科疾病等。中華本草中記載,小葉錦雞兒具有“清熱利咽的功能,主治咽喉腫痛”〔3〕。多年來對小葉錦雞兒的研究多集中在植物生態(tài)學如防風固沙〔4〕,改善土壤肥力〔5〕等方面。近來研究表明,該屬植物除具有抗炎作用〔6〕,降壓作用〔7〕,免疫抑制作用〔6〕,對血液流變學〔8〕,呼吸系統(tǒng)〔9〕均有影響外,還具有較強的抗癌

6、〔10〕及抗病毒活性〔11〕,是具有開發(fā)價值的民族藥材。通過本實驗初步研究了小葉錦雞兒石油醚萃取部分的化學成分,為深入開發(fā)小葉錦雞兒的藥用價值提供了依據(jù)?! ?材料與儀器  1.1藥材小葉錦雞兒采集于琿春蜜江,由延邊大學藥學院生藥教研室劉永鎮(zhèn)教授鑒定為CaraganamicrophyllaLam.的根?! ?.2儀器旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀RE52(上海青浦瀘西儀器廠),HBB95型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科貿(mào)有限公司),恒溫水浴箱HHP200B,質(zhì)譜用HP-1100MSD型質(zhì)譜儀,核磁共振一維譜用AV300型核磁共振儀(瑞士

7、產(chǎn)),氣-質(zhì)譜聯(lián)用儀QP2010(日本島津)?! ?.3實驗用試劑與材料薄層色譜用硅膠G(中國青島海洋化工有限公司),95%乙醇(邊城酒業(yè)有限公司),其他實驗用試劑均為分析純?! ?方法與結(jié)果  2.1提取與分離取小葉錦雞兒干燥根的粗粉3kg,用95%食用乙醇加熱回流提取3次,提取液趁熱過濾,濾液合并,減壓回收乙醇并濃縮得浸膏(367.4g)。加適量蒸餾水成混懸液,依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取。減壓回收溶劑,得石油醚萃取物44.36g,醋酸乙酯萃取物12.54g,正丁醇萃取物19.00g。取石油醚部分(20g),

8、經(jīng)硅膠柱層析,用石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,100∶5洗脫條件下,收集23~26流份得到黃色油狀液體(化合物1);100∶10洗脫條件下,收集的64,65,66號流份,合并,減壓回收溶劑后,用甲醇重結(jié)晶,得白色顆粒狀結(jié)晶(化合物2);100∶20洗脫條件下,收集的69,70,71,72,73,74號流份,合并,減壓回收溶劑后,用丙酮

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