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《snt - 進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留量檢測(cè)方法 高效液相色譜法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、SNT1753-2006進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留量檢測(cè)方法高效液相色譜法進(jìn)口7~飛,菌靈i,『司.留SN/T17532006菌、目Determinationofthiabendazoleandcarbendazimresiduesinconcentratedfruitjuiceforimportandexport-HighperformanceIiquidchromatographicmethod2006-01-26發(fā)布2006-08-16實(shí)施岳由肺明什中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢菇總局發(fā)布??.b
2、zfxw4>>?飛中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)迸出口濃縮果汁中曙茵靈、多茵靈殘留量檢測(cè)方法窩效波相色譜法SN/T1753-2006'晤中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版北京復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼.100045網(wǎng)址.bzcbs>電話,6852394668517548中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷??開本880XI2301/16印張1字?jǐn)?shù)22千字2006年5月第版2006年5月第次印刷印數(shù)1-20004呼前-=F司本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可且Ef?管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)
3、準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位z中華人民共和國(guó)廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位g中華人民共和國(guó)北京出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人.劉曉松、高欣、鄭玲、李麗華、徐超一、羅兆飛。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。S;1/T1753一2006??I??.bzfxw>?1范圍進(jìn)出口濃縮果汁中唾菌靈、多菌靈殘留量檢測(cè)方法高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了濃縮果汁中唾菌靈、多茵靈檢驗(yàn)的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法。SN/T1753-2006本標(biāo)準(zhǔn)適用于濃縮蘋果汁、濃縮菠蘿汁、濃縮芒果汁、濃縮橙汁、濃縮梨汁和濃縮刺梨汁中嚓茵靈、多
4、菌靈殘留瑩的檢測(cè)。2制樣2.1樣品的制備取適量濃縮果汁樣品,混合均勻后取樣。冷凍狀態(tài)下的濃縮果汁樣品,應(yīng)自然解凍至室溫狀態(tài),使呈流體狀后混合均勻取樣。2.2樣晶的保存需要短期保存的樣品,應(yīng)密封完好,置40C冰箱冷藏室中儲(chǔ)存?zhèn)溆?需要長(zhǎng)期保存的樣品,應(yīng)置于20;C以下冰箱中儲(chǔ)存。在樣品的保存和制樣過程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生睡前靈和多茵靈含量的變化.3il!tl定方法3.1方法提要樣品用水按一定比例稀釋后,經(jīng)過調(diào)pH、離心、過濾,用混合相固相萃取小柱(Mixed-modeSPE)進(jìn)行提取、凈化,用配有二級(jí)管陣列
5、檢測(cè)器CDAD)的液相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量.3.2試劑和材料3.2.1水為超純水,其余試劑除非特別說明,均為分析純。3.2.2甲醉g色譜純,3.2.3乙脂z色譜純。3.2.4磷酸二氫納。3.2.5磷股氫二納a3.2.6氨水(30%,7.5mol/L)。3.2.7氨水(0.15mol/U,2mL氨水溶于100mL水中。3.2.8氨水(0.15mol/U+甲醉洛液(7+3),混合30mL甲醉、2mL7.5mol/L氨水,以水定容至100mL。3.2.9氨水(0.3mol/Ll+甲醇溶液,4mL7.5mol/L氨水溶
6、于100mL甲M:中。3.2.10鹽酸(0.1mol/Ll溶液z是取9mL鹽峻,加適量水并稀釋到1000mL。3.2.11氫氧化納(2mol/Ll溶液g吸取11mL澄清的氫氧化納飽和溶液,加適量新煮沸過的冷水至100mL.搖勻。3.2.12磷股鹽緩沖液(0.02mol/L,pH6.8),1.38g磷酸二氫納和1.41g磷酸氫二納溶于900mL水中,用稀氫氧化納或稀磷酸調(diào)pH~6.8,定容至1000mL。3.2.13混合相固相萃取小柱(Mixed-modeSPE),OasisMCX6mL,150mg;或相當(dāng)者.使用
7、前預(yù)先SN/T1753-2006順序用2mL甲碎、3mLO.15mol/L氨水(3.2.7)進(jìn)行活化。3.2.14聚丙烯塑料離心管,50mL.3.2.15兩相濾膜,0.45μm,3.2.16略茵靈標(biāo)準(zhǔn)品z純度大于99%。3.2.17多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品z純度大于99%。3.2.18睦菌靈、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2稱取嚓茵靈、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品各10.0mg,用甲醇溶解并定容到100mL.濃度為100μg/mI.(標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在2O'C冷凍條件下可以儲(chǔ)存4個(gè)月)??3.2.19喔菌靈、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)工在夜;南主蓮懷.ìfE儲(chǔ)備液(
8、3.Z.18),很瓊需要河流動(dòng)相配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。所有標(biāo)準(zhǔn)工昨液均需在冷藏條件下儲(chǔ)存(每周配制)。3.3儀器和設(shè)備!3.3.1高效液相色譜儀s配有二級(jí)管陣列檢iY!I~~<DAD)??;3.3.2pHìt,3.3.3固相萃取裝置。3.3.4離心機(jī)s壇大轉(zhuǎn)速10000r/min.3.3.5微孔脫過濾器。3.3.6氮吹儀。3.4測(cè)定步驟3.4.1提取1JF稱取