xbt 610.3-2007 釤鈷1：5型永磁合金粉化學分析方法氧量的測定脈沖-紅外吸收法

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1、中華人民共禾口X日國稀土行業(yè)標準XB／T610．3—2007釤鈷1：5型永磁合金粉化學分析方法氧量的測定乳亙削測疋脈沖一紅外吸收法Chemicalanalysismethodsforsamariunlcobaltpermanentmagnetalloypowder—Determinationofoxygencontent——Impulse-infraredabsorptionmethod2007—08—01發(fā)布2008—01-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布前言XB／T610．3—2007本部分原標準編號為GB／T15679．4—1

2、995。2004年將此項國家標準轉(zhuǎn)為行業(yè)標準。本標準共分3個部分：——第一部分：釤、鈷量的測定；——第二部分：鈣、鐵量的測定；——第三部分：氧量的測定。本部分為XB／T608的第三部分，本部分與GB／T15679．4一1995相比，增加了重復(fù)性限；并對文本進行了重新編輯。本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由全國稀土標準化技術(shù)委員會提出。本部分由全國稀土標準化技術(shù)委員會歸口并負責解釋。本部分由上海躍龍新材料股份有限公司負責起草。本部分由北京有色金屬研究總院、贛州虔東實業(yè)(集團)有限公司參加起草。本部分主要起草人：張飛、金杰、楊萍、姚南紅。釤鈷1：5

3、型永磁合金粉化學分析方法氧量的測定脈沖一紅外吸收法XB／T610．3—20071范圍本部分規(guī)定了釤鈷l：5型永磁合金粉中氧含量的測定方法。本部分適用于釤鈷1：5型永磁合金粉中氧含量的測定。測定范圍0．100％～o．500％。2方法原理于惰性氣氛中，經(jīng)高溫加熱熔融，試樣中的氧以一氧化碳氣體析出，經(jīng)氧化成二氧化碳，進入紅外檢測器中進行測定。3試劑與材料3．1鎳箔或錫箔(≥99．9％)，氧含量≤0．005o％。3．2四氯化碳。3．3高純氦氣(純度≥99．99％)。3．4坩堝：光譜純石墨坩堝或三高石墨坩堝。3．5標準樣品：在含氧量0．0300％～1．00

4、％范圍內(nèi)選擇三個合適的國家級或行業(yè)級標準。4儀器4．1脈沖一紅外儀。4．2脈沖爐：溫度大于2Ooo9C，檢測器靈敏度：o．001#g／g。5試樣5．1試樣系用真空包裝儲存，應(yīng)避免氧化和沾污，稱取試樣前應(yīng)充分混勻。5．2包裹試料用的鎳箔(3．1)，在使用前應(yīng)用綢布或藥棉沾四氯化碳(3．2)搽洗，剪成大小相等，尺寸適當?shù)男K，用四氯化碳(3．2)清洗、風干、稱重，質(zhì)量應(yīng)為試料(6．1)的3～4倍。6分析步驟6．1試料參照表1稱取試料，試料用處理過的鎳箔(5．2)包裹。表1氧含量(質(zhì)量分數(shù))／％試料質(zhì)量／g>O．ioo～o．2500．050>O．250

5、～0．5000．0306．2測定次數(shù)獨立地進行兩次測定，取其平均值。6．3儀器準備6．3．1儀器的凈化設(shè)備及除塵的各種試劑應(yīng)能正常使用。XB／T610．3—20076．3．2按儀器說明書的要求啟動儀器，預(yù)熱。6．4校正空白重復(fù)測定3次鎳箔(5．2)，取其平均值作為空白值。6．5校正儀器稱取3份標準(3．5)，按6．6條操作方法校正儀器。6．6測定6．6．1輸入試料量和鎳箔空白值。6．6．2將試料(6．1)投入加料器中，打開脈沖爐，將坩堝(3．4)置于下電極。6．6．3閉合下電極，分析自動進行，坩堝(3．4)脫氣后，試料(6．1)進人坩堝(3．4)

6、中加熱熔融，由儀器顯示測定值。7測試數(shù)據(jù)計算與表述按式(1)計算氧的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值用％表示：Ⅲ(o)一t∞一女XWl??????????????(i>式中：w，——空白試驗氧的質(zhì)量分數(shù)(％)；wz——鎳箔和試料中氧質(zhì)量分數(shù)(％)；^——鎳箔與試料的質(zhì)量比。8精密度8．1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值的范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5％，重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表2樣品名稱氧含量(質(zhì)量分數(shù))／％重復(fù)性限(r)／％o．147o01釤鈷l：

7、5型永磁舍金耪o．176o．01o．428o．02注：重復(fù)性限(r)為28×sr，Sr為重復(fù)性標準差。8．2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。表3測定元素含量范圍(質(zhì)量分數(shù))／％允許差／％0．100～0．2000．03氧>0．200～0．3000．04>0．300～0．5000．059質(zhì)量保證和控制每周用自制的控制標樣(如有國家級或行業(yè)級標樣時，應(yīng)首先使用)校核一次本標準分析方法的有效性。當過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤，重新進行校核。2儀器工作條件見表A．1。附錄A(資料性附錄)儀器工作條件表A．1XB／T610．3—20

8、07載氣載氣流量／(mL／min)脫氣功率／kW脫氣時間／s分析功率／kW分析時間／sl氦氣(純度≥99．99％)4007．0305．0