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《ys-t461.10-2003_混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法金量與銀量的測(cè)定火試金法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、YS/T461.10-2003H1i呂本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬、大冶有色金屬公司參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉仁杰。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:吳崗、韋文輝、王永彬。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。YS/T461.10-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法金量與銀量的測(cè)定火試金法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中金量與銀量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中金量與銀量的測(cè)定。測(cè)定范圍:金:0
2、.5g/t^-15.0g八;銀:500g/t-000g/t,2方法原理試料經(jīng)配料.高溫熔融，以鉛捕集試料中的金銀形成鉛扣，試料中的其他物質(zhì)與熔劑生成易熔性熔渣。通過(guò)灰吹使金銀與鉛分離，得到金銀合粒。利用金不溶于硝酸的性質(zhì)使金、銀分離。用重量法測(cè)定金和銀的含量3試荊3.1市售試劑3.1.1鈉玻璃粉:工業(yè)純，粉狀，粒度小于0.5mm.3.1.2硼砂:工業(yè)純，粉狀。3.1.3無(wú)水碳酸鈉:工業(yè)純，粉狀。3.1.4四氧化三鉛:工業(yè)純，粉狀(金含量小于。.005g/t，銀含量小于0.5g/t).3.1.5硝酸鉀:工業(yè)純，粉狀。3.1.6
3、覆蓋劑:1份硼砂(3.1.2)與2份無(wú)水碳酸鈉(3.1.3)，混勻。3.1.7淀粉:工業(yè)純，粉狀。3.1.8純銀(>99.99%)。3.1.9純金(>99.99%)。3.1.10硝酸(pl.42g/mL)e3.1.11冰醋酸(pl.05g/mL)。3.2溶液3.2.1乙酸(1+3)e3.2.2硝酸(1+7)，不含氯離子。4儀器、設(shè)備4.1天平4.1.1上皿天平:最小分度為。.1g,4.1.2分析天平:最小分度為。.001g4.1.3微量天平:最小分度為。.01mgo4.1.4超微量天平:最小分度為。.001mgo4.2箱式電
4、爐:最高使用溫度1350'Ce4.3箱式電爐:最高使用溫度9500C.4.4耐火粘土增渦，容積約為400mL.YS/T461.10-20034.5鎂砂灰皿。5試樣試樣應(yīng)通過(guò)0.100mm孔篩。5.2試樣應(yīng)在105℃士5℃烘箱中烘Ih，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料稱取15.0g-20.0g試樣，精確至。.0019.6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3測(cè)定6.3.1酉己料6.3.1.1根據(jù)試料量與試料含硫量，按以下原則計(jì)算各試劑的加人量，單位為克(g)鈉玻璃粉(3.1.1)用量:試料的質(zhì)量X1.0;硼砂
5、(3.1.2)用量:試料的質(zhì)量X0.7;無(wú)水碳酸鈉(3.1.3)的用量:試料的質(zhì)量X1.8;四氧化三鉛(3.1.4)用量:試料的質(zhì)量X3+40;硝酸鉀(3.1.5)用量:(試料的質(zhì)量X試料中硫的百分含量X22一四氧化三鉛用量X0.3-30)=4;淀粉(3.1.7)用量:(30一試樣的質(zhì)量X試料中硫的百分含量X22十四氧化三鉛用量X0.3)=126.3.1.2將試料(6.1)及上述配料(6.3.1.1)置于耐火粘土增渦(4.4)中，攪拌均勻，覆蓋5mm厚的覆蓋劑(3.1.6)6.3.2熔融使箱式電爐(4.2)升溫至900^-1
6、。。。℃，將配好料的耐火粘土柑竭放人爐內(nèi)，關(guān)閉爐門。在50min內(nèi)升溫至11000C，保溫10min后出爐，將柑禍內(nèi)熔融物倒人已烘干并涂有薄層機(jī)油的鑄鐵模中，冷卻。將熔渣與鉛扣分離，取出鉛扣，捶成立方體并稱量。適宜的鉛扣應(yīng)表面光亮、質(zhì)量為25g-40g。否則，應(yīng)重新調(diào)整配料、熔融6.3.3灰吹將鎂砂灰皿(4.5)放人箱式電爐(4.3)中，于900℃預(yù)熱20min。將鉛扣放人鎂砂灰皿(4.5)中，關(guān)閉爐門約2min，待鉛扣熔化、表面黑色膜脫去后稍開爐門，使溫度迅速降至840士10℃進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)后，灰吹結(jié)束。將灰皿
7、移至爐門(此時(shí)灰皿上應(yīng)有較多羽毛狀的氧化鉛)，稍冷后取出放人灰皿盤中6.3.4稱取金銀合粒量用尖鑷子將合粒從灰皿中取出，刷凈合粒表面粘附物，置于30mL瓷鉗禍中，加人20mL乙酸(3.2.1)，低溫加熱微沸2min，傾出液體，用熱水洗滌3次，放在電爐上烤干，取下冷卻至室溫，稱取合粒的質(zhì)量(精確至0.01mg)o6.3.5分金將合粒置于30mL瓷增渦中，加人20mL熱硝酸(3.2.2)，于低溫電熱板上近沸溶解，待銀完全溶解后，繼續(xù)加熱10min，取下瓷柑禍，用熱水洗滌瓷柑渦及金粒4次。6.3.6金量的測(cè)定將盛有金粒的瓷柑禍與金
8、粒低溫烘干后，置于高溫電爐灼燒巧min，取下冷卻至室溫，稱取金粒的質(zhì)量(精確至0.001mg)6.3.7金、銀的補(bǔ)正YS/T461.10-2003稱取與試料含金量、銀量相當(dāng)?shù)募兘?3.1.9)和純銀(3.1.8)于預(yù)先加有同分析試料時(shí)相等量的無(wú)水碳酸鈉(3.1.3)、鈉玻璃粉(3.1.1)
