資源描述：
《hplc法測(cè)定清開(kāi)靈膠囊中梔子苷的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定清開(kāi)靈膠囊中梔子苷的含量作者：黃曉丹,傅英,陳禧翎,羅建明【摘要】目的建立用HPLC法測(cè)定清開(kāi)靈膠囊中梔子苷含量的方法。方法采用安捷倫Agilent1100型高效液相色譜儀,GracesmartC18色譜柱,檢測(cè)波長(zhǎng)238nm,以乙腈-水(15∶85)為流動(dòng)相,流速為1.0mL/min。結(jié)果線性范圍0.0604～0.3020g(r＝0.9998)；平均回收率為98.73%(n＝10),RSD＝1.61%。結(jié)論本方法準(zhǔn)確可靠,可用于清開(kāi)靈膠囊中梔子苷含量的測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；清開(kāi)
2、靈膠囊；梔子苷；含量測(cè)定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofgeniposidecontentinQingkailingCapsule.MethodsHPLCwithGracesmartC18wasusedanddetectionwavelengthwas238nmwithacetonitrile-water(15∶85)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL/min.ResultsThestan
3、dardcurvewaslinearovertherangeof0.0604～0.3020μg(r＝0.9998).Theaveragerecoverywas98.73%,andRSDwas1.61%.ConclusionThismethodisreliable,accurateandsuitableforthedeterminationofgeniposideinQingkailingCapsule.6 Keywords：HPLC；QingkailingCapsule；geniposide；cont
4、entdetermination清開(kāi)靈膠囊由金銀花、板藍(lán)根、梔子、水牛角、膽酸等組成,具有清熱解毒功效,主治上呼吸道感染、病毒性感染、高熱等癥。梔子苷為梔子的主要有效成分之一,清開(kāi)靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)目前未收載梔子苷含量測(cè)定方法,為了更好控制藥品質(zhì)量,我們采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定該制劑中的梔子苷含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法分離度高、重復(fù)性好,獲得了滿意的結(jié)果?！ ?儀器與試藥 Agilent1100型HPLC儀,Rev.B.02.01SR1色譜工作站,GracesmartC18色譜柱(250mm×
5、4.0mm,5μm)；超聲波處理儀MUS/1006。梔子苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)110749-200613)；清開(kāi)靈膠囊樣品(廣州白云山明興制藥有限公司,批號(hào)Mk2901、Mk2902、Mk2903)。乙腈、甲醇為色譜純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件6色譜柱為GracesmartC18(250mm×4.0mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(15∶85),檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm,流速為1.0mL/min,進(jìn)樣量10μL[1]?！ ?.2供試溶液的制備 2.2.1對(duì)照品溶液的制備 精
6、密稱取梔子苷對(duì)照品15.1mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含15.1μg的溶液,即得?！ ?.2.2供試品溶液的制備 取本品10粒,除去膠囊殼,內(nèi)容物精密稱定,研細(xì),取粉末0.25g,精密稱定,置25mL量瓶中,加甲醇20mL,超聲處理(功率300W,頻率33kHz)30min,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),即得?！ ?.2.3陰性樣品溶液的制備 6 按處方組成,取除梔子外的其余藥
7、味,按工藝要求制成不含梔子苷的清開(kāi)靈膠囊,再按供試品溶液的制備方法操作,得陰性樣品溶液。 2.3空白試驗(yàn)按上述儀器和實(shí)驗(yàn)條件,取Mk2901批供試品溶液、陰性樣品溶液、梔子苷對(duì)照品溶液分別注入液相色譜儀,測(cè)定。結(jié)果供試品色譜圖中,呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰,且基線平穩(wěn),分離度好,陰性樣品在此保留時(shí)間無(wú)色譜峰(見(jiàn)圖1)?！ ?.4線性關(guān)系分別精密吸取濃度為0.302mg/mL對(duì)照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL至10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,分別吸取10μL注入液相色譜儀,測(cè)
8、得峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo),梔子苷對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程：Y＝1351.973X－4.454,r＝0.9998,在0.0604～0.3020μg范圍內(nèi),對(duì)照品進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系?！ ?.5精密度試驗(yàn)取Mk2901批供試品溶液,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,計(jì)算其RSD＝0.83%。結(jié)果表明儀器精密度良好。6 2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取Mk2901批供試品溶液,按上述色譜條件分別于0、2、4、
