寧夏回藥伏毛鐵棒錘中總生物堿 提取工藝優(yōu)化的研究

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1、寧夏回藥伏毛鐵棒錘中總生物堿 提取工藝優(yōu)化的研究作者:樊艷茹,朱新寧,馬學琴,董琳,張新慧,付雪艷【摘要】目的優(yōu)化伏毛鐵棒錘中總生物堿的最佳提取工藝條件。方法采用L9(34)正交設計實驗優(yōu)化最佳提取工藝。結(jié)果總生物堿最佳提取工藝條件為10倍量0.1%鹽酸,提取2次,每次3h。結(jié)論本方法適用于伏毛鐵棒錘中總生物堿的提取,所得最佳提取工藝高效、可行,測定結(jié)果準確可靠?!娟P(guān)鍵詞】伏毛鐵棒錘;總生物堿;提取工藝;優(yōu)化  [Abstract]ObjectiveTooptimizeextractionprocessfortotalalkaloidsinth

2、eAcontiumflavumHand-Mazz.MethodsTheoptimalextractionprocesswasrealizedbyorthogonalexperimentaldesign.TheUltravioletspectrophotometrymethodwasutilizedtodeterminatethetotalalkaloidcontentinAcontiumflavumHand-Mazz.ResultsTheoptimalextractionmethodwasasfollows:10timesamountofthe

3、0.1%acid,extractiontwiceand3hourseveryextractionprocess.ConclusionTheproposedmethodissuitablefortheextractionoftotalalkaloidsinAcontiumflavumHand-Mazz.Theoptimalextractionprocessis6efficientandfeasible,andthedeterminationresultswereaccurateandcredible.  [Keywords]Acontiumfla

4、vumHand-Mazz;Totalalkaloid;Extractionprocess;Optimization  鐵棒錘為毛茛科植物鐵棒錘(AconitumpendulumBusch)和伏毛鐵棒錘(AcontiumflavumHand-Mazz)的干燥塊根,伏毛鐵棒錘以其塊根入藥,味苦辛,性熱,有大毒,具活血祛瘀、祛風濕、止痛、消腫敗毒、去腐生肌、止血,治療跌打損傷、風濕性關(guān)節(jié)炎、腰腿痛、勞傷、惡瘡、癰腫、無名腫毒、凍瘡、毒蛇咬傷等作用[1],為陜、甘、寧等地區(qū)應用較廣的一種民間草藥[2]。關(guān)于伏毛鐵棒錘制備工藝的研究,文獻多集中在伏毛鐵棒

5、錘生藥的炮制工藝上[3-5],只有少數(shù)研究報道了提取工藝研究[6],但工藝考察較簡單。本研究通過提取產(chǎn)于寧夏六盤山地區(qū)伏毛鐵棒錘中生物堿類成分,采用正交設計實驗優(yōu)化確定最佳提取工藝,使提取物通過陽離子交換樹脂,得到有效部位中除去雜質(zhì)后的總生物堿樣品溶液,并用紫外分光光度法對伏毛鐵棒錘中總生物堿的含量進行測定,為伏毛鐵棒錘中總生物堿的提取工藝改進提供準確可靠、可供參考的實驗依據(jù)。  1材料與方法6  1.1儀器:  紫外-可見分光光度計(日本島津,UV-2550),電子分析天平(日本島津,LibrorAEU-210),中藥材粉碎機(天津泰斯特儀器

6、有限公司,F(xiàn)W100型),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠,RE-52A),超聲波清洗儀(昆明市超聲儀器有限公司,KQ-500B),電熱恒溫水浴鍋(北京長源實驗設備廠,HH.SYII-NiZ-C),循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司,SH13-Ⅲ)。  1.2材料:  所用試劑與試藥均為分析純,烏頭堿購自中國藥品生物制品鑒定所。藥材伏毛鐵棒錘購自寧夏固原市隆德縣六盤山區(qū),經(jīng)寧夏醫(yī)科大學生藥學教研室鑒定為伏毛鐵棒錘(AcontiumflavumHand-Mazz)。無水乙醇、95%乙醇、蒸餾水、37%鹽酸、25%氨水、甲醇均為分析純,由寧夏

7、醫(yī)科大學藥學院藥學實驗中心提供?! ?.3方法:6  總生物堿的提取,稱取20g伏毛鐵棒錘(曬干,經(jīng)粗粉碎后),置圓底燒瓶中,以正交實驗所需工藝條件為依據(jù)進行提取。提取液經(jīng)732型陽離子交換樹脂吸附后,用10%-15%的氨水洗脫,再以25%的氨水洗脫,邊洗脫邊用碘化鉍鉀溶液檢測,至反應呈淡黃色即為洗脫完畢。收集洗脫液,直到所得的提取液近干為止,以甲醇:蒸餾水(1:1)混合溶液溶解并定容在50ml容量瓶中,即為所得的總生物堿供試品提取溶液??偵飰A含量的測定,即按照紫外-可見分光光度法(2005年版中國藥典一部附錄ⅤA),于波長272nm處測定吸

8、光度,以烏頭堿為對照品,用外標法進行總生物堿的定量分析[7]。本實驗采用L9(34)正交設計實驗法優(yōu)化最佳提取工藝?! ?結(jié)果  根據(jù)預實驗結(jié)果,選用

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