淺談?dòng)绊憫腋∥锝Y(jié)果因素

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1、淺析懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響因素摘要通過對(duì)懸浮物樣品的監(jiān)測(cè)分析，找出了可影響懸浮物分析準(zhǔn)確度的諸多因素，并提出了減少懸浮物測(cè)定誤差的相關(guān)措施。關(guān)鍵字懸浮物測(cè)定引言水中懸浮物是地表水常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目之一。懸浮物大量的增加會(huì)降低水體的透明度，影響水生生物的呼吸和代謝。目前多采用重量法進(jìn)行測(cè)定，即將水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，懸浮物截留在濾膜上并在103～105℃條件下烘干至恒重，稱其質(zhì)量。該法原理簡(jiǎn)單，操作不復(fù)雜，但分析過程中影響因素較多，根據(jù)日常工作簡(jiǎn)要分析了影響懸浮物測(cè)定結(jié)果的幾種因素，并對(duì)其提出了具體的解決措施。1樣品采集對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影

2、響懸浮物（SS）是懸浮在水中的顆粒物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)注意的是漂浮或侵沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中去除。在廢水排放過程中，它們隨時(shí)間的推移容易沉降下去，在沉降過程中會(huì)出現(xiàn)粗顆粒在上細(xì)顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象，同時(shí)還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細(xì)變小的趨勢(shì)。因此，采樣位置和采樣深度的合理設(shè)定，以及防止采樣時(shí)丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性就非常重要。在采樣時(shí)，為取得有代表性的樣品，采集SS樣品時(shí)，必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中，含SS水樣應(yīng)單獨(dú)定容采樣，并全部用于分析測(cè)試，避免分裝樣品和采混合樣。2樣品的測(cè)定時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)

3、果的影響必須及時(shí)盡快地完成分析測(cè)定，避免樣品存放時(shí)間過長(zhǎng)。多數(shù)情況下水樣會(huì)隨時(shí)間的推移而產(chǎn)生氫氧化物沉淀，有些樣品會(huì)沉積在樣品容器底部，難以搖勻或者無(wú)法全部轉(zhuǎn)移出來(lái)而使水樣變得無(wú)法測(cè)定或測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，有時(shí)帶來(lái)相當(dāng)大的誤差。水樣測(cè)試前不能加任何保護(hù)劑，以免防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。3取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響3.1最小取樣量。濾料上截留過多的SS可能夾帶過多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難；濾料上SS過少，則會(huì)增大稱量誤差。當(dāng)SS含量很低（如清潔地表水）時(shí)，所取水樣SS重量測(cè)定值在5.0mg以上為宜，即使取這樣數(shù)量的水樣，稱

4、量誤差也偏大。3.2最大取樣量。一般水樣中，測(cè)定SS的最佳含量為10～100mg，無(wú)機(jī)物性質(zhì)的SS（如河流泥砂等）可多些，顆粒大，粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品廢水）應(yīng)小于50mg，但取樣體積一般也不應(yīng)少于10ml，觀察過濾后濕基懸浮物，固體顆粒物體積應(yīng)低于濾紙圓錐形上邊緣3cm（φ11cm濾紙），SS量太多，截留的水份也多，干燥、過濾都將變得困難，延長(zhǎng)了分析時(shí)間。3.3林小鳴②試驗(yàn)了六組取樣量分別為2000、1000、500、250、100、50ml的水樣測(cè)定SS含量，每組試驗(yàn)重復(fù)做了三次，所得總不可濾殘?jiān)亓糠治觯恢貜?fù)間的渣重差在0.

5、6～2.2mg之間，據(jù)此按取樣量從2000ml到50ml順序排列，其測(cè)定值重復(fù)間的最大相對(duì)偏差分別為2.7％，5.1％、9.6％、15.4％、28.9％和45.5％，證明取樣量是造成測(cè)定精度高低的主要因素。當(dāng)偶然誤差在一定條件下存在時(shí)，如果平行樣的差值為2.2mg，即X1－X2＝2.2mg，按《水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)（試行）》中要求總懸浮物含量在5～100mg/L時(shí)相對(duì)偏差應(yīng)≤20％，100mg/L以上時(shí)相對(duì)偏差應(yīng)≤15％。通過計(jì)算得出X2≥4.4mg時(shí)符合相對(duì)偏差≤20％的要求，X2≥6.2mg時(shí)符合相對(duì)偏差≤15％的要求。測(cè)定SS的取

6、樣量應(yīng)在不增加工作難度和較易過濾的前提下，以其中的總不可濾殘?jiān)?.2mg以上或達(dá)到10mg（此時(shí)的相對(duì)偏差≤10％）時(shí)，則可獲得較準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)結(jié)果。4測(cè)定條件對(duì)懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響　4.1濾器、濾料與過濾洗滌。重量法測(cè)定水中懸浮物（SS）實(shí)際上是一種條件試驗(yàn)，測(cè)試操作不復(fù)雜但測(cè)定條件要求嚴(yán)格，過濾水樣所用的濾料不同則SS的測(cè)定結(jié)果也不同，有時(shí)結(jié)果會(huì)相差很大。測(cè)定水中SS有多種濾料可供選擇，可根據(jù)實(shí)際條件和水樣性質(zhì)選擇不同濾料和過濾方法。中速定量濾紙法操作簡(jiǎn)單，但應(yīng)注意隨著過濾沖洗水量的增加，會(huì)使濾紙密度降低，濾紙失重明顯增加。濾紙使用前還須先

7、用蒸餾水沖洗，除去可溶性物質(zhì)，再烘干至恒重。過濾洗滌要仔細(xì)，避免樣品損失。某些樣品具有溶解性，洗滌與否對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。如果測(cè)定方法規(guī)定要洗滌就應(yīng)該洗滌，因?yàn)橐y(tǒng)一測(cè)定方法，不能因?yàn)闃悠酚腥芙庑?，就有的人操作洗滌，有的不洗；有的樣品洗滌，有的樣品不洗，因?yàn)槭菞l件試驗(yàn)，要使測(cè)定結(jié)果有可比性。試樣洗滌的水量、次數(shù)在滿足測(cè)定要求的前提下，應(yīng)盡量減少，防止某些水溶性物質(zhì)溶解。洗滌水量與次數(shù)應(yīng)控制一致，提高可比性。一般每次洗滌用蒸餾水5～10ml，洗滌2～3次為宜。　　　4.2稱量。稱量瓶（濾紙、試樣）放入干燥器應(yīng)冷卻至室溫后及時(shí)、快速稱量。因?yàn)榉Q量

8、瓶溫度過高，會(huì)引起天平橫梁臂長(zhǎng)的變化，在溫度高的一盤有上升的氣流，使稱量結(jié)果小于真實(shí)值，隨著稱量時(shí)間的延長(zhǎng)，后稱的溫度會(huì)逐漸降低，會(huì)使前后稱量結(jié)果不一致，造成稱量誤