mds-6型溫壓雙控微波消萃取儀操作規(guī)程

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1、MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀操作規(guī)程編號頁碼第8頁共8頁起草人審核人批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期目的：規(guī)范MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的操作程序，以正確使用儀器，保證樣品微波消解制備工作的順利和設(shè)備的安全。范圍：適用于MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的使用、保養(yǎng)、維護(hù)操作。責(zé)任：質(zhì)檢室。內(nèi)容：簡述:微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀，采用溫度和壓力兩個參數(shù)控制，并通過微波功率隨溫度或壓力的自動反饋來實現(xiàn)這兩個參數(shù)的精確控制。該儀器有壓力主控，

2、溫度主控和微波萃取三種主要控制模式，每種控制模式下又有單罐反應(yīng)和多罐（必須選用新儀公司出品的六聯(lián)體反應(yīng)罐）反應(yīng)兩種情況，所以共有六種具體反應(yīng)模式。在操作之前用戶必須根據(jù)本次反應(yīng)的情況選擇具體反應(yīng)模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個工步和四個功率變化范圍供選擇；微波萃取模式采用低功率微波連續(xù)加熱，無需功率選擇，也只有一個工步設(shè)定萃取的溫度和時間。一、操作說明微波消解儀微波消解前的準(zhǔn)備工作1、消解罐所有部件必須干燥，無顆粒物質(zhì)黏附；2、外罐體和外罐蓋須對著光亮處檢查內(nèi)壁有無裂縫，如有裂縫不得使用，以免消解時發(fā)生危險；若發(fā)現(xiàn)外罐有鼓包、局部顏色變黑等情況后，應(yīng)予活用或停用；3、檢查溶樣杯上

3、部是否變形，若變形，則更換；4、檢查活塞密封碗裙邊是否變形，若變形但無裂縫，可用擴口器多擴幾次，以使其恢復(fù)；若有裂縫或恢復(fù)不了的，則須更換。5、打開主機電源后，需通電30min后使用。溶樣杯的清洗1、稀酸浸泡清洗法把溶樣杯和杯蓋（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀鹽酸或10%硝酸，）里浸泡數(shù)小時或過夜后取出，用自來水和去離子水洗凈，備用。2、蒸氣清洗法在作微量、痕量元素分析時，溶樣杯可用此法清洗。在溶樣杯中加入5mL硝酸，裝好罐在儀器上預(yù)置壓力為0.5MPa，加熱時間為2分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用；若單體消解罐溶樣杯里出現(xiàn)了黑色的炭化圈

4、或樣品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在儀器上設(shè)置：第1工步0.5MPa1分鐘，第2工步1.0MPa1分鐘，第3工步1.5MPa1分鐘，第4工步2.0MPa1分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用。微波消解儀使用注意事項1、每次蓋溶樣杯蓋前都必須對密封碗進(jìn)行擴口（擴口器平時應(yīng)放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。2、溶樣杯與杯蓋應(yīng)一一對應(yīng)，以保持密閉性3、裝溶樣杯之前必須檢查罐體內(nèi)是否已放好墊塊，裝入溶樣杯之后，用手指從罐底的頂出孔頂一下墊塊，沒有松動感即可，如有松動感，需檢查溶樣杯。4、消解罐使用前所有部件必須干燥，無顆粒物質(zhì)黏附（除溶樣杯內(nèi)

5、）。防止沾上酸溶劑等雜質(zhì)，否則微粒和液滴將吸收微波，引起過熱炭化，損壞容器。MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀操作規(guī)程編號頁碼第8頁共8頁5、在微波加熱過程中，若出現(xiàn)酸氣泄漏，應(yīng)立即停機（按“停止”鍵），過3分鐘后再打開爐門，取出消解罐，待壓力下降后將消解罐拆開，清洗并檢查罐體。6、第1工步預(yù)設(shè)壓力應(yīng)≤0.5MPa，之后每個工步預(yù)置壓力相差≤0.5MPa。若有壓力過沖現(xiàn)象出現(xiàn)，說明消解方法不正確。減緩壓力過沖方法：（1）在微波加熱前將樣品預(yù)處理；已經(jīng)預(yù)處理的，增加預(yù)處理時間和溫度；（2）將消解程序第1工步的預(yù)置壓力降低，增加后續(xù)工步數(shù)，縮短每個工步預(yù)置壓力的間距。二、MDS-6主機操

6、作1、插上主機電源插座，打開位于主機右側(cè)面下方的黑色電源開關(guān)，此時顯示屏即顯示“上海新儀微波消解化學(xué)科技有限公司“；打開主機電源后，需通電30min后使用；2、顯示完后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁面(約3秒)，此時，此時可根據(jù)需要，按數(shù)字鍵鍵入“00”～“29”，各方案所對應(yīng)程序見下表：方案對應(yīng)程序“00”～“04”微波消解（單罐）壓力主控“05”～“09”微波消解（多罐）壓力主控“10”～“14”微波消解（單罐）溫度主控“15”～“19”微波消解（多罐）溫度主控“20”～“24”微波萃?。▎喂蓿囟戎骺亍?5”～“29”微波萃?。ǘ喙蓿囟戎骺厝?秒鐘數(shù)字鍵鍵入，則顯示方案“00”；之后，

7、在任意界面下，都可按“復(fù)位”鍵，重新選擇方案。3、選擇所需程序及其設(shè)置方法（1）方案“00”～“04”微波消解（單罐）壓力主控（方案最多可預(yù)置6個升壓步驟，以“N”表示）。按“預(yù)置”鍵，此時，“N”下顯示“1”（為第一步驟），然后按照順序分別輸入：“P”壓力（MPa）、“t”時間（min），“W”功率（有4個功率上限供選擇：“1”為400W；“2”為600W；“3”為800W，“4”為1000W“1”～“4”用數(shù)字鍵輸入），按“確定”鍵后，“N