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1、日用陶瓷鉛、鎘溶出濃度快速檢測方法的研究摘要本文采用陽極溶出伏安法(ASV)快速測試了目前國際上日用陶瓷的主要衛(wèi)生指標一一鉛、鎘溶出濃度，并將實際樣品的測試結果與石墨爐原子吸收法(GF-AAS)進行了比較。結果表明，該方法對溶出鉛、鎘的檢出限分別低于40pg/L和25口g/L,回收率在90-110%之間，RSD小于5.0%,能夠達到國際日用陶瓷衛(wèi)生標準的測試要求。并且該方法與GF-AAS相比，具有儀器價格低、檢測快速、簡單易用等優(yōu)點。關鍵詞陶瓷，陽極溶出伏安法，鉛、鎘1前言我國是世界上最大的日用陶瓷生產國，也是世界上最大的日用陶瓷出口國。為了保護消費者的健康以及建立技術
2、貿易壁壘，世界各國政府都建立了陶瓷產品的相關安全衛(wèi)生標準［1?3］。其中，鉛、鎘溶出濃度是最主要的一種。關于此項指標的檢測方法，較為常見的有石墨爐原子吸收法(GF-AAS)、電感耦合等離子源質譜法(ICP-MS)［4,5］。但這些方法的儀器設備昂貴、體積龐大，需要建立專門的實驗室且需要專業(yè)的技術人員來操作，并不適合一般企業(yè)的內部質量控制和現(xiàn)場快速檢驗。因此，本文針對陶瓷的此項標準，介紹了一種儀器價格低、體積小，且操作快速、數(shù)據(jù)2實驗部分2.1主耍儀器與試劑英國百靈達公司SA4000型陶瓷溶出鉛、鎘快速測定儀；美國Varian公司AA240Z石墨爐原子吸收儀；美國Mill
3、ipore公司超純水器(Simplicity)；Brand系列移液槍。標準測試溶液：Pb、Cd標準溶液(1000mg/L)由中國標準物質研究屮心提供，不確定度均為lmg/Lo實驗時根據(jù)需耍用超純水配置成適當濃度的溶液。浸泡液:4%(v/v)乙酸水溶液，由優(yōu)級純乙酸和超純水配制。2.2儀器工作條件及操作ASV法的工作條件為SA4000的內置條件，操作步驟為：儀器開機自動口檢；將準備好的樣品浸泡液放入5mL的配套試管，加入專用的酸度調節(jié)片，將電極插入電極卡槽中并插入處理好的浸泡液中，1?2min后，屏幕即顯示測量值。右墨爐原子吸收法的條件為AA240Z自身推薦的最優(yōu)條件。2
4、.3樣品處理取企業(yè)送檢的各類陶瓷罐、瓶共10種樣品。根據(jù)樣品的不同形狀，根據(jù)標準要求添加一定體積的4%乙酸浸泡液，在22土2°C培養(yǎng)箱中浸泡24h,同時也進行空白試驗。浸泡完成后采用ASV法和GF-AAS法測試浸泡液中的鉛、鎘濃度。3結果與討論3.1陽極溶出伏安法的原理ASV法已在其它領域的金屬離子濃度測試中應用了多年［6,7］。該方法的原理分為兩個過程：①電沉積過程，將還原電勢施加于工作電極，當電極電勢超過目標金屬離子的析岀電勢時，目標金屬離子將逐漸還原為金屬電鍍（沉積）于工作電極表面；②溶出過程，當足夠的金屬鍍于工作電極表面后，向工作電極以恒定加速度增加電勢，金屬將
5、在電極上（氧化）溶出。對于給定的電解質溶液和電極，每種金屬都有其特定的氧化或溶出反應電壓，該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流并記錄相應電勢,通過它們氧化電勢的差異、溶出電流峰的出峰電位和峰高就可以同時定性、定量測量出多種金屬的濃度。3.2陽極溶出伏安法的測試效果由于SA4000出廠時已存儲了近百萬條標準曲線，配合使用的一次性電極也都在出廠過程中經(jīng)過精密校正并賦予了對應標準曲線的八位數(shù)識別號，因此在使用過程中不再需要進行標準曲線校正。表1為該儀器提供的主要技術指標。采用儀器內置的測試條件對兩個陶瓷樣品的浸泡液各進行了6次平行測試，然后對樣品進行了加標回收率測試，結
6、果見表2。表2的結果表明,該方法的相對標準偏差小于5.0%,加標回收率在90%?110%之間，精度能夠滿足標準的測試要求［8］。3.3實際測試過程與GF-AAS法的比較為了研究ASV法與常用GF-AAS法對實際樣品測試結果的相關性，分別用這兩種方法測試了8個陶瓷樣甜，測試結果見圖1。圖1顯示，兩種方法對于陶瓷鉛、鎘溶出測試結果的相關性分別達到0.996和0.986,這表明ASV法與GF-AAS法的測試結果具有較好的可比性。4結論陽極溶出伏安法(ASV)可以滿足陶瓷主要衛(wèi)生指標一一鉛、鎘溶出濃度的測試要求，且與常用的GF-AAS法具有較好的可比性。相對于目前常用的GF-A
7、AS法和1CP-MS法，ASV法具冇儀器設備輕便、低價；操作簡單、快速的優(yōu)點，更適合企業(yè)質量控制和監(jiān)管機構的現(xiàn)場測試。參考文獻1GB12651-2002:與食物接觸的陶瓷制品鉛、鎘溶出量允許極限［S］?2歐盟84/500/EEC號指令：與食物接觸陶瓷制品鉛、鎘溶岀量允許極限［S］?Domestic-Cadinium/Leadcontamination[S]?4宋武元?石墨爐原子吸收光譜測定日用陶瓷鉛鎘溶出量的協(xié)作研究[J]?檢驗檢疫科學，2001,11(6):23?255謝華林，文海初.ICP-MS法測定陶瓷容器中重金屬元素的研究[J]?
