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《探索三七莖葉提取物中皂甙成分定性及三七皂甙fa的制備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、在高⑧天洋大薯中國近代第一所大學(xué)碩士學(xué)位論文一■■0_●■■0-0●j}●lE■■■¨0■■■_學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工藝作者姓名：孔海寧指導(dǎo)教師：韓金玉教授2006年1月中文摘要本文運(yùn)用高效液相色譜一質(zhì)譜和質(zhì)譜／質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，在適宜的分析條件下，對(duì)三七莖葉提取物中的皂甙成分進(jìn)行分離并定性。同時(shí)，運(yùn)用制備型高效液相色譜，確定了從三七莖葉提取物中制備三七皂甙Fa的工藝條件。高效液相色譜一質(zhì)譜和質(zhì)譜／質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是對(duì)中藥成分定性的一種重要手段。本實(shí)驗(yàn)確定液質(zhì)聯(lián)用中液相色譜的分離條件為：乙腈一lmM的醋酸氨水溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯
2、度洗脫，最終共分離出12種皂甙。通過研究其一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜，對(duì)12種皂甙進(jìn)行定性，分別為人參皂甙Rgl，Rbl，Re及其同分異構(gòu)體，Rb2，Rb3，Rd，三七皂甙RI，F(xiàn)a，F(xiàn)c，F(xiàn)e和絞股蘭皂甙Ⅸ。以三七莖葉提取物為原料，三七皂甙Fa為目的產(chǎn)物，直接利用制備型高效液相色譜從原料中提純?nèi)咴磉癋a。分別考察了流動(dòng)相配比、流動(dòng)相流速以及原料上樣量對(duì)分離過程和產(chǎn)品純度的影響，最終確定了適宜的制備色譜條件為：流動(dòng)相流速是30ml／min，流動(dòng)相配比為甲醇：水=70：30，原料上樣量O．3～0．49。在此條件下，制得的三
3、七皂甙Fa的純度為91．2％。將制得產(chǎn)品進(jìn)行液質(zhì)分析，確定為目的產(chǎn)物三七皂甙Fa。關(guān)專目闌：三七莖葉提取物，三七皂甙Fa，制備型高效液相色譜，高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用ABSTRACTInthisdissertation，theHPLC—ESI—MSandMS／MStechnologywereusedtoseparateandidentifysaponlnsinpanaxnotoginsengleaveswithaproperanalyticalcondition．Besides．notoginsenosideFawa
4、sisolatedfromnotoginsengfoliumwimadeterminedoptimaltechnologybyusingHPLC．HPLC-MStechnologywasaveryimportantmethodtoidentifythecomponentsofChinesetraditionalmedicines．Areversed-phasehighperformanceliquidchromatographicmethodwithgradientelution(aqueouslmMNH40Ac，
5、bufferedtopH=7withNHaOH·acetonitrile、Wasperformedinthisworkand12kindsofsaponinswereseparated．theMSandMS／MStechnologyoftheseparatedsaponinswereinvestigatedandthesaponinswereidentifiedasginsenosideRgl，Rbl，Rb2，Rb3，Rd，Rcandit’Sisomer,notoginsenosidesRa，F(xiàn)a,Fc，F(xiàn)eand
6、gypenosideIX．RegardingnotoginsengfoliumasmaterialsandnotoginsenosideFaastheproduct，reverse—phasehighperformanceliquidchromatographyWasusedtopurifynotoginsenosideFa．Theeffectsofquantityoflawmaterials：theratioandtheflowrateofthemobilephaseintheseparationprocessw
7、ereinvestigatedrespectively,andthusthesuitablechromatographyconditionWasdetermined：themobilephasewascomposedofmethanolandwaterwitharatioof70：30，theflowrateofmobilephasewas30ml／minandthequantityoflawmaterialsWas0．3~o．49．Undertheconditionsestablishedabove．thecon
8、tentofnote’ginsenosideFawasabove9l％．KEYWORDS：notoginsengfolium，notoginsenosideFa，Reverse-phaseliquidchromatographyforpreparation；HPLC．MS獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作和取得的研究成果，除了
