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1、博士學(xué)位論文改性TiO2納米管陣列基光催化劑的制備與污染物降解性能研究MODIFICATIONOFTiO2NANOTUBEARRAYSLIGHTCATALYSTSYSTEMANDRESEARCHOFPOLLUTANTDEGRADATIONFUNCTION徐英操哈爾濱工業(yè)大學(xué)2015年6月國(guó)內(nèi)圖書(shū)分類號(hào)：X523學(xué)校代碼：10213國(guó)際圖書(shū)分類號(hào)：628.3密級(jí)：公開(kāi)工學(xué)博士學(xué)位論文改性TiO2納米管陣列基光催化劑的制備與污染物降解性能研究博士研究生：徐英操導(dǎo)師：尤宏教授申請(qǐng)學(xué)位：工學(xué)博士學(xué)科：環(huán)境科學(xué)與工程所在單位：市政環(huán)境工
2、程學(xué)院答辯日期：2015年6月授予學(xué)位單位：哈爾濱工業(yè)大學(xué)ClassifiedIndex:X523U.D.C:628.3DissertationfortheDoctoralDegreeinEngineeringMODIFICATIONOFTiO2NANOTUBEARRAYSPHOTOCATALYSTSYSTEMANDRESEARCHOFPOLLUTANTDEGRADATIONFUNCTIONCandidate：XuYingcaoSupervisor：Prof.YouHongAcademicDegreeAppliedfor：Do
3、ctorofEngineeringSpeciality：EnvironmentalScienceandEngineeringAffiliation：SchoolofMunicipalandEnvironmentalEngineeringDateofDefence：June,2015Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology摘要摘要TiO2作為一種無(wú)機(jī)光敏半導(dǎo)體材料，由于其價(jià)格低廉、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、低毒、無(wú)污染、光催化活性高、可在常溫常壓下徹底氧化有機(jī)污染物等
4、優(yōu)點(diǎn)，被公認(rèn)為最佳光催化劑，已成為研究的熱點(diǎn)之一。但由于顆粒狀的納米TiO2催化劑存在回收困難的問(wèn)題，而涂膜納米TiO2催化劑存在易脫落、光催化利用率較低等的問(wèn)題，影響了納米TiO2催化劑的應(yīng)用與推廣。本文以研發(fā)簡(jiǎn)便有效、穩(wěn)定可控的TiO2納米管陣列的制備工藝為基礎(chǔ)，提高納米TiO2光催化活性和可見(jiàn)光響應(yīng)能力為目的，開(kāi)發(fā)了能應(yīng)用于有機(jī)污染物光催化降解的Ag納米粒子表面修飾的TiO2納米管陣列光催化劑和N摻雜TiO2納米管陣列光催化劑的制備新工藝，并以甲基橙的光催化降解實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了催化劑的雙光源光催化性能，最后選擇在紫外區(qū)光催化活
5、性較高的Ag/TiO2催化劑，對(duì)冷凝廢水中主要污染成分乙醇和乙酸進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室模擬條件下的紫外光催化降解的初步研究。針對(duì)TiO2納米管陣列制備方法中存在的問(wèn)題，將雙石墨作為陰極引入制備工藝，提出以0.5mm厚、2cm×12cm的Ti片作為陽(yáng)極，氟化銨、丙三醇和水作為電解液，成功制備了雙面TiO2納米管陣列光催化劑。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了最佳制備工藝條件為：NH4F濃度為0.25mol/L，丙三醇和水的體積比為2∶1，陽(yáng)極氧化電壓為20V，陽(yáng)極氧化時(shí)間為2h，煅燒溫度為450℃，煅燒4h。通過(guò)SEM、XRD、XPS等物理表征手段，結(jié)果表明
6、該條件下制備出的TiO2納米管表面清晰完整，排列整齊，納米管直徑在120nm左右，納米管壁厚在12nm左右；納米管的晶型為銳鈦礦相，O與Ti的原子百分?jǐn)?shù)比為2.45∶1。同時(shí)對(duì)基于此法的納米管的形成機(jī)理作了初步探討，提出了TiO2納米管的形成分為兩個(gè)過(guò)程，即4+2-2-Ti溶解氧化為T(mén)i并形成[TiF6]和[TiF6]再向TiO2沉淀轉(zhuǎn)化的兩個(gè)過(guò)程，并且認(rèn)為兩個(gè)過(guò)程是協(xié)同進(jìn)行的，二者的反應(yīng)速率決定了TiO2納米管的表觀結(jié)構(gòu)。在雙面陽(yáng)極氧化制備工藝的基礎(chǔ)上，以提高紫外光光催化活性為目的，采用超聲霧化-紫外光還原聯(lián)合的方法在銳鈦礦
7、相TiO2納米管表面上成功進(jìn)行Ag納米粒子的修飾過(guò)程。實(shí)驗(yàn)確定了最佳修飾工藝條件為：硝酸銀的濃度為2.0g/L，乙醇和水體積比為1∶4，光源為11w紫外燈，紫外光照還原30min。對(duì)比Ag/TiO2和TiO2在紫外光輻照下的光催化活性，結(jié)果表明：Ag/TiO2具有更高的光催化活性，比TiO2提高了25%以上，同時(shí)以圖形的方式探討了Ag納米粒子在TiO2納米管表面的修飾機(jī)理。通過(guò)SEM、XRD、XPS等物理表征表明：TiO2納米管的直徑為120nm左右，納米管管長(zhǎng)1700nm左右，Ag納米粒子的粒徑在10nm左右，Ag納米粒子較
8、均勻地分布在TiO2納米管的管壁上，Ag納-I-哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)博士學(xué)位論文米粒子修飾過(guò)程并未改變TiO2的銳鈦礦晶相，Ag的平均原子百分?jǐn)?shù)為1.11%?；谑覝貤l件下亞硝酸鈉與尿素在酸性溶液中放出氮?dú)獾姆磻?yīng)，研究了一步陽(yáng)極氧化法制備N摻雜TiO2納米管陣列的制備新工藝。優(yōu)
