特殊樣品預處理與氣相色譜質(zhì)譜在線聯(lián)用技術

特殊樣品預處理與氣相色譜質(zhì)譜在線聯(lián)用技術

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1、中國科學院研究生院博士學位論文特殊樣·Wt預處理與,計H色醋/質(zhì)譜^線聯(lián)川技術指#敷帥戈Yt風研究員博±}}l請學竹緞刖論£提堂}

2、期培彝卑*}學位授予單位巾目科{院^連化學物日。研究所塑.1芋科々¨*稱坌!!些蘭20060412*立替辯L{期2∞6060中聞科學院^進化學物W研究所中舊科學院研兜m院答辯委員臺^席張{盎院f摘要針對某些特殊類樣品,本論文發(fā)展出相應的進樣方法、技術并研制出相應的裝置,與色譜和色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析,解決了這些特殊樣品的分析難題。論文第二章發(fā)展出用石英纖維部分填充的單收口內(nèi)襯管一熱脫附~氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用,對所收集的大氣可吸入顆

3、粒物樣品,定性定量測定了細粒子中的半揮發(fā)有機物。分別采用FID、MS、PFPD、NPD檢測器,測定了北京、重慶、寧波三個城市、七級不同粒徑顆粒物上的多環(huán)芳烴、正構烷烴、含硫及含氮化合物。第三章設計了基于靜態(tài)頂空原理的變壓器油中溶解氣體在線采集裝置,結合小體積動態(tài)預濃縮技術與微型氣相色譜儀聯(lián)用,實現(xiàn)了對變壓器油中c2烴類溶解氣體的在線分析。系統(tǒng)測量了c2烴類溶解氣體分配系數(shù)與溫度的關系,得到了經(jīng)驗公式并用于實際油樣中C2烴的定量分析。第四章采用液相十通閥、毛細管阻尼器和石英毛細管樣品管,設計了高壓液一氣混合樣品的進樣裝置,實現(xiàn)了直接進樣氣相色譜分析,一次進

4、樣得到液一氣所有組分的面積歸一化結果??疾炝俗枘峁艹叽?、進樣時闖、進樣體積、輔助載氣流量等參數(shù),研究了溶劑洗脫和無歧視柱上進樣校正兩種定量方法。在線測定了乙烯齊聚合成己烯.1中試裝置中高壓氣-液反應物及高壓地下石油樣品組成。第五章設計了在線負壓氣體采集進樣裝置,用于負壓氣體樣品的在線采集直接質(zhì)譜分析。雙流路設計的采樣和標氣校準裝置,可以在線配制標準氣體,實現(xiàn)在線校正。解決了化學激光負壓冷阱尾氣組成的在線分析問題。關鍵詞:樣品預處理技術,在線分析,大氣有機顆粒物,變壓器油中溶解氣體高壓氣液混合物,負壓氣體Abs仃actAbstractStudyonSamp

5、leIntroductionTechniquesforSpecialSamplesinGasChromatographic/MassSpectroscopicAnalysisZhaoJinghong(Analyticalchemistry)DirectedbyProf.GuanYafengThisdissertationdescribesanumberofnewtechnologiesandmethodsforsampleintroductionofspecialsamplesingaschromatographicanalysis,orgaschrom

6、atography/massspectroscopicanalysis,Chapter2introducesapartiallypackedlinerforholdingthesampleofcollectedairparticulatematters(PMl0),followedbyathermaldesorption-GC/MSfortraceanalysisofsemi—volatileorganiccompoundsontheparticulates.Thesimpledesigneliminatescontaminationoftheanaly

7、ticalsystemfromfineparticulates,andavoidsanyadsorptionoftargetcompoundsinalinertobeanalyzed.ThetracePAHs,alkanes,organicsulfurandorganicnitrogencompoundsonPMmweredeterminedbyGCcoupledwithFID,MS,PFPDandNPDdetectors,respectively.Thekindsandcontentsofsemi·volatileorganiccompounds011

8、sevendifferentsizeparticulatescollectedinBeijing,ChongqingandNingboweredeterminedandcompared.Chapter3repotsanOn—linebeadspace—samplingdevicefordissolvedgasesintransformeroil‘a(chǎn)ndcoupledittoasmallvolumedynamicpre—concentrationdeviceandamicro—GC,forthedeterminationofC2hydrocarbons.T

9、heeffectoftemperatureonpartitioncoeffici

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