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1、貴州大學(xué)碩士學(xué)位論文磁性納米微粒的制備及其性能研究姓名:劉堅申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):無機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師:張朝平20020501摘要納米微粒的磁學(xué)性質(zhì),尤其是鐵磁顆粒的磁性對顆粒尺寸的依賴性是長期來人們十分感興趣的課題。由于與磁性相關(guān)的特征物理長度恰好處于納米量級,使磁性納米材料的磁性不同于常規(guī)的磁性材料。磁性納米材料在納米微晶軟磁材料、納米微品永磁材料、納米磁記錄材料、磁性液體、納米磁性顆粒膜材料、磁性微球等方面有著廣泛的應(yīng)用。介紹了幾種制備磁性納米微粒的方法,概述了油包水(W/O)型微乳液制備法的基本原理。微乳液是由表面活
2、性劑、油相和水相形成的熱力學(xué)穩(wěn)定的各向同性的單分散體系,其分散質(zhì)點(diǎn)為納米量級,它為磁性納米微粒的制備提供理想的模板和微環(huán)境。著重分析了微乳液法制備磁性納米微粒的影響因素,還介紹了磁性納米微粒的研究分析手段。研究了十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑組成的w/O型微乳液的結(jié)構(gòu)和性能。助表面活性劑烷基醇的鏈長對形成微乳液的性質(zhì)有很大的影響,當(dāng)以戊醇作助表面活性劑時,微乳液體系有最大的增溶水量,即具有最大的均相w/O微乳化區(qū)。在c1AB一正戊醇一正己烷一水所形成的微乳液體系中,微乳液的電導(dǎo)率與水核內(nèi)的水的狀態(tài)有一定的對應(yīng)
3、關(guān)系。隨著含水量的增加,水核內(nèi)的水的狀態(tài)經(jīng)歷了結(jié)合水一束縛水一自由水一雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,微乳液的電導(dǎo)率則經(jīng)歷了上升一下降一上升的變化過程,在達(dá)到雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)時電導(dǎo)率有一急速上升的突變。當(dāng)用電解質(zhì)溶液或明膠溶液代替水時,微乳液的電導(dǎo)率的變化趨勢是一致的,但電解質(zhì)溶液使w/O微乳區(qū)的范圍大大縮小,而明膠溶液則使微乳區(qū)的范圍增加。用稀釋法求出了cTAB一正戊醇。正己烷一水微乳液體系的一些結(jié)構(gòu)參數(shù)。水核半徑R。與wo近似成線性關(guān)系(R。=0.28+O.77wo),微乳液體系的水核顆??倲?shù)隨w0的增加而下降,單個水核的平均集聚表面
4、活性劑的數(shù)量隨w0的增加而增加。利用c1’AB一正戊醇-正已烷-水所形成的、WO微乳液體系,通過控制不同的反應(yīng)條件,制備出不同粒徑的鐵系磁性納米微粒。用X一射線衍射(xRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(sEM)、紅外光譜(IR)、差熱分析(DTA)等手段對產(chǎn)物測試表明,微粒為明膠包裹型超細(xì)微粒,是磁鐵粉和磁赤鐵粉的混合物,主要成分為Fe304。初步考察了微乳液體系諸構(gòu)成因素對制備磁性納米鐵氧化物的影響,研究表明,提高微乳液體系水的含量,納米微粒的粒徑增大;提高反應(yīng)物濃度的含量,產(chǎn)物的粒徑增大:提高明膠溶液的
5、濃度,產(chǎn)物的粒徑減小。通過測定樣品的磁參數(shù)(比磁化率、比飽和磁化強(qiáng)度,矯頑力和剩磁)表明,磁性納米微粒具有許多新穎的磁性能,并且隨粒徑的變化呈現(xiàn)有規(guī)律的變化。關(guān)鍵詞:磁性、納米微粒、cTAB、w/O微乳液、制備、明膠ABSTRACTThenanoparticlesarethematerialswimsizerangingfrom1to1oonnMaglleticpmpertiesofnanometerscale,especiallyferromagneticnanoparticles,isacentralissueinma
6、gneticmate“als.Duetotheirsmallsize,themagneticnanoparticIesexhibitnovelmagnetismthatdifrerconsiderablyfromthoseofthebulkmagneticmaterials.Thereforetheirhavenumerousapplications.MagneticnaJloparticIesthemselvesareusedastheactivecomponentoffbrronuids,recordingtape,n
7、exiblediskrecordingaswelIasmagneticmicrosphere.Futhermore,assembIesofnano—scalemagneticgrainsmakeupnanocrystallinesoftmagneticmaterialsaIldnanocrystallinehardmagneticmaterials.Themethodsofpreparationofmagneticnanopaniclesaresummarized,andthebasictheoryofpreparingm
8、agneticnanoparticlesbywate卜in—oil(W/0)microemulsionsisexplainedgenerally.Amicmemulsionsisdefinedasamono-dispersedsystemofwater,oilandsurfactant,whichisa