高強(qiáng)度氧氮微晶玻璃的制備及性能研究

高強(qiáng)度氧氮微晶玻璃的制備及性能研究

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1、中南人學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要氧氮玻璃的熔化溫度高達(dá)1500—1800℃,難于通過傳統(tǒng)熔融冷卻法而制得,rr}}_=而且,用傳統(tǒng)熔融冷卻法獲得的玻璃其N含量也較低。所以,通常采用溶膠.凝產(chǎn).,.0膠法來制備氧氮玻璃,以降低玻璃的熔融溫度,增加N含量。但是用溶膠凝膠法一般需要利用較為昂貴的金屬醇鹽或是金屬無機(jī)鹽,而且制備量較少,生產(chǎn)周期長(zhǎng)。與溶膠凝膠法相比,高能球磨法制備工藝簡(jiǎn)單、容易制備出大量納米級(jí)非晶態(tài)粉末。本課題探索利用高能球磨方法使氧氮玻璃體系原料非晶化以及將這種非晶化的球磨粉木進(jìn)行氣壓燒結(jié)而制備氧氮微晶玻璃的可行性。本文的主要研究?jī)?nèi)容包括:Y-AI.Mg.

2、Si。0.N系氧氮微晶玻璃的組成設(shè)計(jì)、高能球磨工藝對(duì)氧氮玻璃體系粉木原料的非晶化過程的影響,粉末原料的非晶化程度與其燒結(jié)性能的關(guān)系、球磨工藝的優(yōu)化、雜質(zhì)對(duì)球磨粉木燒結(jié)性能的影響、雜質(zhì)鐵的去除及燒結(jié)工藝對(duì)低鐵球磨粉木燒結(jié)性能的影響及高能球磨加氣壓燒結(jié)法制備無機(jī)微晶玻璃的可行性驗(yàn)證等。采用X射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和抗彎強(qiáng)度測(cè)定等儀器與方法對(duì)制備的氧氮微晶玻璃的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:1)隨著球磨強(qiáng)度的增加和球磨時(shí)間的延長(zhǎng),Y-AI。Mg.Si.O.N粉末中的Ti02和MgO首先被非晶化,Y203和Zr02隨后被非晶化,A1203、S

3、i02最后被非晶化,Si3N4部分被非晶化;隨著球磨強(qiáng)度的增加和球磨時(shí)間的延長(zhǎng),Si02粉末不斷的細(xì)化。粉木試樣中的顆粒由原來的大片狀和纖維狀逐步變成細(xì)小的球狀;2)對(duì)于ONGl和ONG2兩配方,不同球磨程度的球磨樣品燒結(jié)后晶相的變化情況是,在ON01中各燒結(jié)體中Si3N4的含量幾乎沒變,而在ONG2中各燒結(jié)體中Si3N4的含量隨球磨程度的增加含量逐漸減少。兩個(gè)配方都是在300ffmin×18h球磨后燒結(jié)樣的堇青石含量最高,在330r/min×9h球磨后燒結(jié)樣中Quartz變成Cristobalite.Si02的量最多。隨球磨程度的增加,在燒結(jié)過程中,Quart

4、z的相變能力逐漸增加,Quartz先是逐漸的變成堇青石和Cristobalite.Si02,后是逐漸的變成ZrSi04。粉術(shù)的非晶化對(duì)燒結(jié)的作用,是隨球磨強(qiáng)度的增加和球磨時(shí)間的延長(zhǎng),燒結(jié)線收縮率先變大后變小,抗彎強(qiáng)度先提高后減小。對(duì)于ONGl粉末燒結(jié)試樣,其線收縮率最大達(dá)到5.3%,最大抗彎強(qiáng)度為78MPa;而對(duì)于ONG2粉術(shù)燒結(jié)試樣,其線收縮率最大達(dá)到8.O%,最大抗彎強(qiáng)度為123MPa。ONG2的燒結(jié)性能都比0NGl好,故以后的實(shí)驗(yàn)都用ONG2配方;3)根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果,得出球磨參數(shù)中球磨時(shí)問對(duì)球磨非晶化的影響最大,’球料質(zhì)量比對(duì)球磨非晶化的影響居中,球磨介

5、質(zhì)含量對(duì)球磨非晶化的影響最小。‘●,J最佳的球磨工藝為:無水乙醇含量為3wt%,球料比為50:1,球磨時(shí)間為48h。中南人學(xué)碩十學(xué)位論文摘要球磨參數(shù)對(duì)鐵引入量的影響比較復(fù)雜。球磨后粉末大多以單個(gè)小顆粒或小顆粒團(tuán)聚體存在,粉術(shù)各部分元素分布均勻。4)高能球磨制備氧氮微晶玻璃會(huì)在球磨粉末中引入較多的雜質(zhì)鐵,隨氣壓燒結(jié)溫度的增加,燒結(jié)體中的鐵逐漸長(zhǎng)大球化,在較高溫度下與基體發(fā)生反應(yīng)變成Fe3Si,非晶態(tài)粉術(shù)不斷致密化且發(fā)生一系列的晶體種類變化。燒結(jié)體含晶相和玻璃相,玻璃相屬于氧氮玻璃系,其最佳的制備溫度為1460℃左右。5)利用鎢鋼球可以制備出含鐵量較低的球磨樣品。低

6、鐵球磨樣品制備成氧氮微晶玻璃時(shí),最佳的燒結(jié)溫度為1400。C,最佳的燒結(jié)時(shí)間為80min,最大線收縮率為l8.O%,最大抗彎強(qiáng)度為160MPa。6)高能球磨法可以很好的用于無機(jī)微晶玻璃的制備中,但會(huì)在樣品中引入少量的雜質(zhì)。關(guān)鍵詞:氧氮玻璃,高能球磨,粉木非晶化,氣壓燒結(jié),正交試驗(yàn),氧氮微品玻璃置§毒ABS’I’RAC’I’ItwasverydifficulttopreparedoxynitrideglasseswithhigheramountofNbytheconventionalmeltquenchingtechnologybecauseofitshighme

7、ltingtemperature.Usually’thes01.gelmethodwasusedtopreparedoxynitrideglass,whichcoulddecreasethemeltingtemperatureandintroducemoreN.Although,thedisadvantageofs01.gelmethodWasthatitneedtousemetal—alkoxideormetal—saltswhichwasveryexpensive,anditcouldonlypreparedverylittleoxynitrideglass

8、onetimeforav

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