純化水操作規(guī)程

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1、4內(nèi)容4.1性狀鑒別4.1.1標(biāo)準(zhǔn)：本品為無色的澄明液體，無臭，無味。4.1.2檢測方法：目測法。4.2酸堿度4.2.1試劑a.甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml。變色范圍pH4.2—6.3(紅→黃)。b.0.05mol/L氫氧化鈉溶液：取0.2g分析純氫氧化鈉，用水稀釋至100ml。c.溴麝香草酚藍(lán)指示液：取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml。變色范圍pH6.0—7.6(黃→藍(lán))。4.2.2操作取

2、純化水10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取純化水10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。4.3硝酸鹽4.3.1試劑a.10％氯化鉀溶液：取氯化鉀10g，加水使溶解成100ml，即得。b.0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。c.標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1μgNO3）。4.3.2操作取本品5ml置試管中，于冰?。?℃）中

3、冷卻，加10％氯化鉀溶液0.4ml與0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000006%)。4.4亞硝酸鹽4.4.1試劑a.稀鹽酸溶液：取鹽酸234ml，加水使稀釋至1000ml，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%-10.5%。b.對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀鹽酸溶液使溶解成100ml。c.鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）

4、：取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。d.標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻即得(每1ml相當(dāng)于1μgNO2)。4.4.2操作取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000002%)

5、。4.5氨4.5.1試劑a.堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。b.氯化銨溶液：取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml。4.5.2操作取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比

6、較，不得更深（0.00003％）。4.6電導(dǎo)率用導(dǎo)率儀檢測，按《電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》操作。小于2.0μs/cm。4.7易氧化物4.7.1試劑a.稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5%-10.5%b.高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。4.7.2操作取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10

7、分鐘，粉紅色不得完全消失。4.8不揮發(fā)物取本品100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。4.9重金屬4.9.1試劑a.醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L的鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。b.7mol/L鹽酸溶液：取濃鹽酸63ml，加水稀釋至100ml。c.2mol/L的鹽酸溶液：取濃鹽酸18ml，加水稀釋至100ml。d.硫代乙酰胺試液

8、：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。e.1mol/L氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉適量，加水振