MnZn功率鐵氧體基本配方研究實(shí)驗(yàn)

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1、第四章MnZn功率鐵氧體基本配方研究實(shí)驗(yàn)4.1引言隨著電力電子技術(shù)的迅速發(fā)展，MnZn功率鐵氧體的應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大。由于電子整機(jī)系統(tǒng)向小型化、大功率化、高溫度穩(wěn)定性以及低待機(jī)功耗方向發(fā)展，要求作為整機(jī)系統(tǒng)組成部分的開關(guān)電源用功率鐵氧體材料向高磁導(dǎo)率、高飽和磁[10,44]感應(yīng)強(qiáng)度和低損耗方向發(fā)展。特別是新型節(jié)能電光源和環(huán)保節(jié)能汽車市場(chǎng)的興起，使得研制出具有高磁導(dǎo)率(μi)、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs)、高居里溫度(Tc)、高電阻率(ρ)和寬溫低損耗(Pcv)的MnZn功率鐵氧體具有重要意義。影響MnZn功率鐵氧體材料性能的因素很多，本文主

2、要研究原材料、主配方、添加劑和制備工藝對(duì)MnZn功率鐵氧體材料微觀結(jié)構(gòu)及電磁性能、特別是損耗性能的影響，并在研究結(jié)果的基礎(chǔ)上制備出高磁導(dǎo)率寬溫低損MnZn功率鐵氧體材料。4.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程4.2.1樣品制備采用氧化物陶瓷工藝（工藝流程如圖3-1所示），選用高純高活性優(yōu)質(zhì)氧化物作原料（各組分原料的特性如表4-1所示），按一定的配方比例將原料稱量后用鋼球進(jìn)行一次球磨混合；漿料烘干后過(guò)篩、預(yù)燒，然后摻入一定種類和質(zhì)量的添加劑，進(jìn)行二次球磨；漿料烘干后加入8wt％的聚乙烯醇（PVA）進(jìn)行造粒，在一定的壓力下壓制成環(huán)形坯件；最后，將坯件置于鐘罩爐內(nèi)

3、按照平衡氣氛燒結(jié)，得到所需樣品。表4-1MnZn功率鐵氧體材料組分原料特性原料Fe2O3ZnOMn3O4產(chǎn)地日本NKKJC-SM上海京華湖南金瑞純度/(wt%)>99.5%>99%>99%4.2.2性能測(cè)試用IWATSUSY-8232B-H分析儀測(cè)量樣品的磁性能；用阿基米德排水法測(cè)量燒結(jié)樣品的密度；用SZ-82四探針測(cè)試儀測(cè)試樣品的電阻率；用JEOLJSM-6490LV掃描電鏡（SEM）觀察環(huán)形樣品的斷面形貌；用丹東方圓DX-1000型X射線衍射儀分析材料的晶相結(jié)構(gòu)。本文中的磁性能參數(shù)均是在如下條件測(cè)試：起始磁導(dǎo)率(μi)：f=10k

4、Hz,B<0.25mT；磁芯總損耗(Pcv)、磁滯損耗(Ph)、渦流損耗(Pe)、剩余損耗(Pr)：f=100kHz,B=200mT；飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs)、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度(Br)、矯頑力(Hc)：f=0.1kHz,H=1194A/m。4.3主配方的影響研究制備MnZn鐵氧體材料，主配方是基礎(chǔ)。主配方的選擇，必須滿足3個(gè)基本條件：即起始磁導(dǎo)率(μi)、居里溫度(Tc)和損耗的溫度特性。本節(jié)在課題組已有的大量研究基礎(chǔ)上，對(duì)MnZn功率鐵氧體的主配方進(jìn)行優(yōu)化，確定MnZn功率鐵氧體材料的基本性能。4.3.1Fe2O3含量的優(yōu)化本節(jié)實(shí)驗(yàn)中首

5、先固定ZnO的含量為10.5mol%，將Fe2O3含量的討論范圍確定為51.5mol%～53.5mol%，每0.5mol%為一個(gè)梯度，余下的為MnO（實(shí)際配方中采用Mn3O4），并采用氧化物陶瓷工藝制備MnZn功率鐵氧體樣品。4.3.1.1Fe2O3含量對(duì)MnZn功率鐵氧體晶相和起始磁導(dǎo)率的影響圖4-1為燒結(jié)后MnZn鐵氧體的XRD衍射圖。從圖中可以看出，當(dāng)Fe2O3含量從51.5mol%增加到53.5mol%時(shí)，MnZn鐵氧體只有單一的尖晶石相，無(wú)另相存在。15051.5mol%10050200015052.5mol%10050In

6、tensity/cps250020053.5mol%150100500203040506070Diffractionangle2??degrees圖4-1不同F(xiàn)e2O3含量的MnZn鐵氧體的XRD衍射圖眾所周知，在起始磁化階段，MnZn鐵氧體的磁化主要表現(xiàn)為可逆的疇壁位移和磁疇轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程，由摻雜和內(nèi)應(yīng)力理論求得疇壁位移過(guò)程的起始磁導(dǎo)率μi為[21]：2Msμi?(4-1)3??S1?(K?)?312d其中：Ms為飽和磁化強(qiáng)度；K1為磁晶各向異性常數(shù)；λs為磁致伸縮系數(shù)；σ為內(nèi)應(yīng)力；β為雜質(zhì)體積濃度；δ為疇壁厚度；d為雜質(zhì)半徑。為了得到具

7、有較好磁性能的MnZn功率鐵氧體，常采用富鐵配方。因此，在2-2+高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中鐵氧體材料將有部分O離子分解出去，造成Fe離子的出現(xiàn)，其過(guò)程可表示為：13Fe2O3?2Fe3O4+O2(4-2)2圖4-2所示為Fe2O3含量對(duì)MnZn功率鐵氧體起始磁導(dǎo)率的影響。從圖中可以看出，當(dāng)Fe2O3含量低于52.5mol%時(shí)，起始磁導(dǎo)率隨著Fe2O3含量的增加逐漸增大；當(dāng)Fe2O3含量為52.5mol%時(shí)，起始磁導(dǎo)率達(dá)到最大值μi=2314；當(dāng)Fe2O3含量超過(guò)52.5mol%時(shí)，起始磁導(dǎo)率隨Fe2O3含量的增加逐漸降低。根據(jù)式4-2，2+在還

8、原燒結(jié)氣氛中，F(xiàn)e離子隨著配方中Fe2O3含量的增加逐漸增多。而在尖晶2+3+2+石鐵氧體中Fe離子占B位，F(xiàn)e離子占A位和B位，因此隨著Fe離子的增3+多，部分B位上的Fe離子被趕往A位，使得A—B位間的超交換作用增強(qiáng)