XRD常見疑問及解答

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1、[一般問題]做XRD有什么用途啊，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團(tuán)？X射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對X射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時(shí)光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì)，都能產(chǎn)生X射線衍射。晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場景的一種物理變換，包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。XRD（X射線衍射）是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子

2、或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。XRD特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此，通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定；通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析；XRD還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構(gòu)）...等等，應(yīng)用面十分普遍、廣泛。目前XRD主要適用于無機(jī)物，對于有機(jī)物應(yīng)

3、用較少。關(guān)于XRD的應(yīng)用，在[技術(shù)資料]欄目下有介紹更詳細(xì)的文章，不妨再深入看看。如何由XRD圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)？XRD圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分？三者并無嚴(yán)格明晰的分界。在衍射儀獲得的XRD圖譜上，如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì)，圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"（其半高度處的2θ寬度在0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度"）。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的X射線衍射理論中

4、有一個(gè)Scherrer公式，可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。非晶質(zhì)衍射圖的特征是：在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)（從2θ1°~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的X射線強(qiáng)度的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值；開始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。從Scherrer公式的觀點(diǎn)看，這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)

5、構(gòu)的場景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)了。在做Ｘ射線衍射時(shí)，如果用不同的靶，例如用銅靶或者Cr靶，兩者的譜圖會(huì)一樣嗎？如果不同的話，峰的位置和強(qiáng)度有啥變化嗎？有規(guī)律嗎？不同的靶，其特征波長不同。衍射角（又常稱為Bragg角或2θ角）決定于實(shí)驗(yàn)使用的波長（Bragg方程）。使用不同的靶也就是所用的X射線的波長不同，根據(jù)Bragg方程，某一間距為d的晶面族其衍射角將不同,各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此，使用不同靶材

6、的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。而一種晶體自有的一套d值是其結(jié)構(gòu)固有的、可以作為該晶體物質(zhì)的標(biāo)志性參數(shù)。因此，不管使用何種靶材的X射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值，與靶材無關(guān)。衍射圖上衍射峰間的相對強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu)，但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長有關(guān)。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強(qiáng)度會(huì)稍有差別，與靶材有關(guān)。重溫一下布拉格公式和衍射的強(qiáng)度公式，您的問題答案全都有了。我想知道不同衍射角對應(yīng)的晶面，怎么辦？如果你的圖能夠找到對應(yīng)的粉末衍射數(shù)

7、據(jù)卡，那么問題就簡單了。多數(shù)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡上面都給出了各衍射線的衍射指標(biāo)，也就可以知道對應(yīng)的晶面了。如果是未知晶體結(jié)構(gòu)的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標(biāo)，這一步工作叫做"衍射圖的指標(biāo)化"。如自己解決需要具備基礎(chǔ)的晶體學(xué)知識(shí)，然后學(xué)會(huì)一兩個(gè)指標(biāo)化的工具軟件（如treaor90）進(jìn)行嘗試。對于正交晶系的晶胞參數(shù)，其中a、b、c代表晶胞的三個(gè)棱的長度。但我不清楚如何定義a、b、c的方向，也就是說按照什么依據(jù)確定這三條棱的方向？是否有明確的規(guī)定還是可以任意自定義？一般來說可以用a

8、陣來轉(zhuǎn)換。晶胞中的a，b，c，分別是三個(gè)晶軸方向上的單位平移向量的長度，稱為軸長，不是"三個(gè)棱"的長度。軸長符號(hào)也常用a0，b0，c0表示。軸長單位常用?（埃，Angstrom，=10-10米）或納米（nm，=10-9米）。在晶體結(jié)構(gòu)中沒有"棱"這