[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析

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1、第九章維生素類藥物的分析維生素是維持人體正常代謝功能所必需的活性物質(zhì)，不能在人體內(nèi)合成。脂溶性VitA、D、E、K等水溶性VitC、VitB族（B1、B2、B6、B12）、煙酰胺、泛酸鈣、葉酸、煙酸等分類：第一節(jié)維生素A的分析一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)（一）結(jié)構(gòu)1.維生素A的結(jié)構(gòu)為具有共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)己烯R=H維生素A醇R=COCH3維生素A醋酸酯2.維生素A為全反式結(jié)構(gòu)（二）性質(zhì)1.具紫外吸收最大吸收在325～328nm2.不穩(wěn)定性易氧化變質(zhì)，密封、涼暗處保存，充氮或加抗氧劑3.能與三氯化銻反應(yīng)呈色4.溶解性易溶于三氯甲烷、乙醚等二、鑒別維生素A+三氯化銻→不穩(wěn)定的藍(lán)色→紫紅色反應(yīng)條件：無水無醇（一）

2、三氯化銻反應(yīng)（Carr—Price反應(yīng)）維生素ACh.P（2005）【鑒別】取本品1滴，加三氯甲烷10ml振搖使溶解；取出2滴，加三氯甲烷2ml與25%三氯化銻的三氯甲烷溶液0.5ml，即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色。（二）紫外吸收光譜法BP（2000）VitASol1無水乙醇—鹽酸（100∶1）λmax326nmSol1Sol2（去水維生素A）λmax348，367，389nm332處有拐點(diǎn)水浴加熱30s冷卻去水VitA（VitA3）↓VitAUSP（24）規(guī)定斑點(diǎn)顏色和Rf值顯色劑磷鉬酸BP（2000）雜質(zhì)對(duì)照品法顯色劑三氯化銻（三）TLC三、含量測定（一）紫外分光光度法（三點(diǎn)校正法）藥典附錄1.

3、生物效價(jià)、換算因數(shù)維生素A的含量是用生物效價(jià)[國際單位（IU/g）]表示。維生素A的國際單位規(guī)定：1IU=0.344?g維生素A醋酸酯1g維生素A醋酸酯相當(dāng)?shù)膰H單位數(shù)為：第一法測定維生素A醋酸酯時(shí)，換算因素為1900第二法測定維生素A醇時(shí)，換算因素為18301IU=0.300?g維生素A醇本法是在三個(gè)波長處測得吸光度，根據(jù)校正公式計(jì)算吸光度A校正值后，再計(jì)算含量，故本法亦稱“三點(diǎn)校正法”。其原理主要基于以下兩點(diǎn)：2.原理（1）雜質(zhì)的無關(guān)吸收在310～340nm波長范圍內(nèi)幾乎呈一條直線，且隨波長的增大吸光度下降。（2）物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。即在某一樣品的吸收曲線上，各波長的吸光度是維生素A

4、與雜質(zhì)吸光度的代數(shù)和，因而吸收曲線也是二者吸收曲線的疊加。3．三點(diǎn)波長的選擇法（1）第1點(diǎn)：選擇維生素A的最大吸收波長（即?1）。（2）第2點(diǎn)和第3點(diǎn)：在最大吸收波長的兩側(cè)各選一點(diǎn)（?2和?3）。①等波長差法：在?1的左右各選一點(diǎn)為?2和?3，使?3－?1＝?1一?2。中國藥典第一法測定維生素A醋酸酯時(shí)，規(guī)定?1＝328nm，?2＝316nm，?3＝340nm。②等吸光度法：在?1的左右各選一點(diǎn)為?2和?3，使中國藥典第二法測定維生素A醇時(shí)，規(guī)定?1＝325nm，?2＝310nm，?3＝334nm。4．測定法藥典附錄（1）第一法（適用于維生素A醋酸酯）①選擇最大吸收波長：取供試品適量，精密稱定

5、，加環(huán)己烷溶解制成每1ml中含9～15單位的溶液。照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），測定其吸收峰的波長，并在300、316、328、340、360nm五個(gè)波長處分別測定吸光值。如果最大吸收波長不在326～329nm之間，則應(yīng)采用第二法（皂化法）測定含量。②如果最大吸收波長在326～329nm之間，則計(jì)算各波長下的吸光度與328nm波長下的吸光度的比值（即）。將計(jì)算得到的五個(gè)吸光度比值分別與中國藥典規(guī)定的吸光度比值相減，即得到五個(gè)差值。判斷每個(gè)差值是否超過規(guī)定的±0.02。判斷?max是否在326～329nm之間改用第二法求算Ai/A328，并與規(guī)定值比較是否規(guī)定值差值③判斷法選擇A值a.如果

6、最大吸收波長在326～329nm之間，并計(jì)算得到的五個(gè)波長下的差值，均不超過±0.02時(shí)，則不用校正公式計(jì)算吸光度，而直接用在328nm波長處測得的吸收度A328代入公式中求出b.如果最大吸收波長在326～329nm之間，但計(jì)算得到的波長下的差值，有一個(gè)或幾個(gè)超過±0.02，這時(shí)應(yīng)計(jì)算A328（校正），并計(jì)算f，并按下法判斷：校正公式：A328(校正)=3.52(2A328－A316－A340)判斷差值是否超過規(guī)定值的有一個(gè)以上超過未超過計(jì)算A328（校正）用A328計(jì)算若所得的數(shù)值在±3％，則仍不用校正公式計(jì)算吸收度，而直接用A328代入公式中求出若所得的數(shù)值在-15％～-3％之間，則需用校

7、正公式計(jì)算吸收度，即用A328（校正）代入公式中求出若所得的數(shù)值小于-15％或大于+3％，則不能用本法測定而應(yīng)采用第二法（皂化法）測定含量。03%－15%－3%第二法第二法計(jì)算A328（校正），計(jì)算f值最大吸收波長是否在326~329之間是否是計(jì)算吸光度比值及差值，是否超過±0.02否皂化-15%-3%03%A328A328A328（校正）皂化皂化亦稱皂化法（適用于維生素A醇）溶劑：異丙醇（2）第