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1、水中鐵離子含量測定方法鐵在深層地下水中呈低價態(tài),當接觸空氣并在pH大于5時,便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水合物(Fe2O3?3H2O)的黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中,鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當pH值小于5時,高鐵化合物可被溶解。因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中,水樣中高鐵和低鐵有時同時并存。二氮雜菲分光光度法可以分別測定低鐵和高鐵,適用于較清潔的水樣;原子吸收分光光度法快速且受干擾物質影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。11.1二氮雜菲分光光度法11.1.1應用范圍11.1.1.1本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量
2、。11.1.1.2鈷、銅超過5mg/L,鎳超過2mg/L,鋅超過鐵的10倍對此法均有干擾,餓、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。11.1.1.3本法最低檢則量為2.5μg,若取50ml水樣測定,則最低檢測濃度為0.05mg/L。11.1.2原理在pH3～9的條件下,低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物,在波長510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9～3.5,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸
3、羥胺,則測定結果為低鐵的含量。11,1.3儀器11.1.3.1100ml三角瓶。11.1.3.250ml具塞比色管。11.1.3.3分光光度計。11.1.4試劑11.1.4.1鐵標準貯備溶液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變,用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。11.1.4.2鐵標準溶液(使用時現(xiàn)配):吸取10.00ml鐵標準貯備溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中,用純水定容至100ml。此鐵標準溶液1.
4、00ml含10.0μg鐵。11.1.4.30.1％二氮雜菲溶液:稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴濃鹽酸的純水中,并稀釋至100ml。此溶液1ml可測定100μg以下的低鐵。注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及鹽酸鹽(C12H8N2?HCl)兩種,都可用。11.1.4.410％鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH?HCl),溶于純水中,并稀釋至100ml。11.1.4.5乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(NH4C2H3O2),溶于150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水
5、稀釋至1000ml。11.1.4.61+1鹽酸。11.1.5步驟11.1.5.1量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml)于100ml三角瓶中。注:總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵,取樣時應劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取。取樣方法不同,可能會引起很大的操作誤差。11.1.5.2另取100ml三角瓶8個,分別加入鐵標準溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加純水至50ml。11.1.5.3向水樣及標準系列三角瓶中各加4ml1+1鹽酸(11.1.
6、4.6)和1ml鹽酸羥胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在pH2左右才能溶解,如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml),冷卻至室溫后移入50ml比色管中。11.1.5.4向水樣及標準系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液(11.1.4.3),混勻后再加10.0ml乙酸銨緩沖溶液(11.1.4.5),各加純水至50ml刻度,混勻,放置10～15min。注:①乙酸銨試劑可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入時要準確一致。②若水樣較清潔,含難溶亞鐵鹽少時,可將所加試劑:1+1鹽酸(11.1.4.6)、二氮雜菲溶液(11.1.4.5)及
7、乙酸銨緩沖溶液(11.1.4.5)用量減半。但標準系列與樣品操作必須一致。11.1.5.5于510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。11.1.5.6繪制校準曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。11.1.6計算C＝M/V.............................(32)式中:C———水樣中總鐵(Fe)的濃度,mg/L;M———從校準曲線上查得的樣品管中鐵的含量,μg;V———水樣體積,ml。11.1.7精密度與準確度有39個實驗室用本法測定含鐵150μg/L的合成水樣,其他成分的濃度金屬離子(μg/L)為:汞,
8、5.1;鋅
