GBT18114.10-2010 稀土精礦化學(xué)分析方法 第10部分：水分的測(cè)定 重量法.pdf

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1、ICS77．120．99H14a園中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T18114．10—2010代替GB／T18114．10一2000稀土精礦化學(xué)分析方法第10部分：水分的測(cè)定重量法Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates--Part10：Determinationofwatercontent--Gravimetry2011-01-14發(fā)布2011-11—01實(shí)施宰瞀鰓紫瓣訾糌瞥爨發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)促19前言GB／T18114．10—2010GB／T181

2、14《稀土精礦化學(xué)分析方法》共分11個(gè)部分：——第1部分：稀土氧化物總量的測(cè)定重量法；——第2部分：氧化釷量的測(cè)定；——第3部分：氧化鈣量的測(cè)定；——第4部分：氧化鈮、氧化锫、氧化鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第5部分：氧化鋁量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第6部分：二氧化硅量的測(cè)定；——第7部分：氧化鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第8部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第9部分：五氧化二磷量的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法；——第10部分：水分的測(cè)定重量法；——第

3、11部分：氟量的測(cè)定EDTA滴定法。本部分為第10部分。本部分是對(duì)GB／T18114．10一2000《獨(dú)居石精礦化學(xué)分析方法水分的測(cè)定》的修訂。本部分與GB／T18114．10一2000相比，主要有如下變動(dòng)：——測(cè)定范圍由0．02％～1．00％調(diào)整為0．02％～20．00％；——烘樣時(shí)間由3h調(diào)整為2h；——增加了精密度條款；——增加了質(zhì)量保證和控制條款。本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC／TC229)歸口。本部分由包頭稀土研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由包頭稀土研究院起草。本

4、部分由內(nèi)蒙古包鋼稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、中核北方核燃料元件有限公司參加起草。本部分主要起草人：李凈巖、郝茜。本部分參加起草人：吳廣偉、張桂梅、周曉東、劉麗莎、董紅。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB／T18114．10一2000。1范圍稀土精礦化學(xué)分析方法第10部分：水分的測(cè)定重量法GB／T18114的本部分規(guī)定了稀土精礦中水分的測(cè)定方法。本部分適用于稀土精礦中水分的測(cè)定，測(cè)定范圍：0．02％～20．oo％。GB／T18114．10—20102方法原理稱取一定量稀土精礦試料，在105℃～11

5、0℃干燥一定時(shí)間，稱出其失去的質(zhì)量，計(jì)算水分量。3儀器和試劑3．1烘箱：溫度大于110℃。3．2稱量瓶。3．3天平：感量為0．0001g。4試樣稀土精礦樣品密封保存。5分析步驟5．1試料稱取10g～20g試樣(4)，精確至0．0001g。5．2測(cè)定次數(shù)稱取兩份試料(5．1)進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。5．3測(cè)定將試料(5．1)置于已恒重的稱量瓶(3．2)中，放入105℃～110℃烘箱中，烘2h，取出，稍冷放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重，重復(fù)此操作，直至恒重。6分析結(jié)果的計(jì)算與表述按式(1)計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)

6、：w(H20)一7771--7n2×100??????????(1)Tn式中：mt——干燥前試樣與稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；mz——干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。7精密度7．1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5％，重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。1GB／T18114．10—2010表1水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／“重復(fù)性限(r)／“2．90o

7、．198．95o．2211．77o．64注：重復(fù)性限(r)為2．8×S?S為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。7．2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％允許差／％O．020～0．10O．01>O．10～1．ooo．04>1．oo～5．ooo．25>5．oo～lO．ooo．40>lO．00～20．ooo．708質(zhì)量保證和控制每周用自制的控制標(biāo)樣(如有國家級(jí)或行業(yè)級(jí)標(biāo)樣時(shí)，應(yīng)首先使用)校核一次本標(biāo)準(zhǔn)分析方法的有效性。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找出原因，糾正錯(cuò)誤，重新進(jìn)行校核。