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《表層水樣品多氯聯(lián)苯分析》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、地表水中多氯聯(lián)苯類化合物分析規(guī)范1.目標(biāo)化合物20世紀(jì)70年代中期，美國在“清潔水法”中規(guī)定了129種優(yōu)先污染物，其中包括6類PCBAroclors，屬于多氯聯(lián)苯類化合物，本論文中研究的主要多氯聯(lián)苯目標(biāo)化合物則選擇其中有代表性的12種同族物，它們分別是：PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194（數(shù)字均為IUPAC編號）。2.試劑、器皿和儀器2.1.試劑二氯甲烷(Dichloromethane)，農(nóng)殘級（美國FisherScientific公司）；甲醇（Methanol），HPLC級（美國Fishe
2、rScientific公司）；正己烷（n-Hexane），農(nóng)殘級（美國FisherScientific公司）；Florisil（即佛羅里達(dá)硅土，120目），農(nóng)殘級（美國SIGMA）；中性氧化鋁（50－200目），（美國ACROSORGANICS）；無水硫酸鈉，優(yōu)級純，經(jīng)450℃焙燒12h后置于密封廣口瓶中保存?zhèn)溆茫欢嗦嚷?lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：12種多氯聯(lián)苯同族物組成的混合標(biāo)樣，購自美國SupelcoCo.；內(nèi)標(biāo)化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），購自美國SupelcoCo；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6-四氯間二甲苯（TMX）和十氯聯(lián)苯（
3、PCB209）購自美國SupelcoCo；(SupelcoCo.的材料由北京康林公司購買，業(yè)務(wù)電話：13911205919，010-64926155)。剪刀、濾紙、鑷子及藥匙（硅膠柱凈化所用）：以二氯甲烷超聲清洗15min兩次、正己烷超聲清洗15min一次；Florisil在400±2?C活化2h（activate）；待冷卻至室溫時，稱重后裝入大口錐形瓶（250或500mL），加入其重量11%的蒸餾水去活性（deactivate），添加過程中應(yīng)用滴管逐滴加入，邊加邊用力振搖以防止結(jié)塊，并超聲振蕩30min；放置過夜，平衡后加入正己烷浸沒其表面?zhèn)溆?/p>
4、（一般也需放置過夜），此時的Forisil呈現(xiàn)淺灰色；玻璃濾膜，經(jīng)450?C焙燒4h，準(zhǔn)確稱重,放入干燥器中放置備用。2.2.儀器超聲波清洗儀(KQ－250D型數(shù)控超聲波清洗器)恒溫水浴鍋（中國科工衛(wèi)儀器儀表公司）旋轉(zhuǎn)旋蒸儀(Buchi,Vac?500/rotavaporR-200/HeatingbathB-490,Germany)氮吹儀(數(shù)控氮吹儀，KL512/5093,康林,北京)氣相色譜儀：HP6890-63Ni微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)(AgilentTechnologies，美國)，使用AgilentChemStationfo
5、rGCSystems分析處理數(shù)據(jù)；毛細(xì)色譜柱：HP-5石英毛細(xì)管色譜柱：30m′0.32mmID′0.25mm液膜厚蠕動泵，玻璃濾膜支架，直徑150mm×孔徑1.0μm玻璃濾膜(MillporeCo.,北京聯(lián)星事業(yè)公司代理)SPE固相萃取小柱(C18或HLB，SupcoCo或WatersCo.)固相萃取裝置：SupelcoVisiprepTMDL十二管防交叉污染固相萃取裝置無水真空氣泵：美國進(jìn)口，型號：DOA—P104—BN100級超凈工作室高純氮?dú)獗銛y式保溫箱2.3玻璃儀器及其它用品專用玻儀：雞心瓶、K.D濃縮器、8ml定量樣品瓶，250ml分
6、液漏斗，層析柱（長50cm，內(nèi)徑1cm，帶活塞）、GC自動進(jìn)樣的樣品瓶。常規(guī)玻儀及其他用品：100ml、50ml、10ml量筒；200ml、100ml、50ml燒杯；500ml、50ml試劑瓶；膠頭滴管、玻璃漏斗、玻璃棒；100ml、50ml三角瓶（帶塞）；坩堝、藥匙、5ml移液管、微量進(jìn)樣器、乳膠手套、布手套等。10L,5L棕色玻璃采樣瓶若干。所用玻璃儀器均以10％的稀硝酸浸泡過夜，再以重鉻酸鉀洗液潤洗浸泡20min以上，分別用自來水、蒸餾水沖洗干凈，在烘箱中110?C烘干；GC自動進(jìn)樣的樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶、層析柱必須用鉻酸洗液浸泡一段時間后再
7、認(rèn)真沖洗干凈烘干，并在400?C高溫烘烤2小時以上。1.樣品采集與保存使用棕色玻璃瓶采集水樣(對于不同的水樣，采集體積不同，對于地表水采集5;對于污水采集2L;對于自來水采集10L，對于非地表水采樣要求大體積樣品都采用24小時連續(xù)采樣技術(shù)，間隔1小時采樣1次，采完后混勻)，注明采樣時間、采樣地點(diǎn)、樣品編號、樣品名稱、采樣人姓名等；加入0.5％的甲醇(抑止微生物活性，保持目標(biāo)化合物溶解狀態(tài))；對于自來水加入40mg/L的硫酸鈉除氯；同時可以根據(jù)需要使用6N的HCl調(diào)整水樣的pH到2.0。樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存(注意避光)，在
8、存放樣品時，應(yīng)盡量注意存放在沒有有機(jī)氣體干擾的區(qū)域，以免交叉污染。所采樣品在7天內(nèi)前處理完畢，一個月內(nèi)分析完畢。1.樣品制備1.1.過濾
