GBT8648.4-1988 鈷化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.25鉆化學(xué)分析方法:543.062相藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量GB8648.4--88Cobalt---D‘Urminatinnofarsen益aCOn咤e(cuò)”t一M‘》勝bdenumbluespectrophotometrir比ethoJ本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉆中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:>。.0015%一0.007%本標(biāo)準(zhǔn)遵守CB1467~一78冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣用硝酸溶解。在酸性溶液中，砷(4)與釗酸按所形成的砷鑰雜多酸絡(luò)合物被乙酸乙酪正丁一醇混合溶劑萃取，用氯化亞錫還原成相藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650

2、nm處測(cè)量其吸光度2試劑2.1硝酸(3+2)，優(yōu)級(jí)純2.2硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。注川經(jīng)煮沸排除r氮氧化物的硝酸配制2.3氫氧化按，高純2.4次澳酸鈉溶液:取45mL飽和澳水干塑料瓶中，加入30mL氫氧化鈉溶液(2Yo),165mL水，混勻2.5鑰酸餒C(NH,),Mo,O="4H,0)溶液(5%0):優(yōu)級(jí)純用致密定量濾紙過(guò)濾干塑料瓶巾2.6正丁一醇n2.7乙酸乙醋。2.8磷萃取液:三份三氯甲烷與一份正丁醇混合2.9砷萃取液:一份乙酸乙酷與一份正丁醇混合2.10硫酸洗液:加70mL硫酸(p1.84g八nL)于840mL水中，再加入30mL鋁酸餒溶液(2.5),6

3、0mL止丁醇(2.6),充分混勻。2.11還原液A;溶解1g氯化亞錫(SnCl,"2H,O)于80mL鹽酸(p1.19g/mL)中2.12還原液B:移取10mL還原液A(2.11)，加人178mL硫酸(0.25mot/L),12mL正了醇，混勻。用時(shí)配制。2.13無(wú)水硫酸鈉，優(yōu)級(jí)純。214砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取。，1320g預(yù)先在100-1050c烘2n并于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑)于100ml燒杯中，加入]10mL氫氧化鈉溶液(工mol/L)溶解，以硝酸(2.2)酸化并過(guò)量10mL。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1

4、00pg砷。2.15砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00,L砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于]00mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此濟(jì)液!ml」含10ug砷中國(guó)有色金屬3:業(yè)總公司1988-01一11批準(zhǔn)1989-01-01實(shí)施GB8648.4一883儀器分光光度計(jì)。4分析步駿4.1試樣量按表1稱(chēng)取試樣。」砷最.跳試樣量,一0芭稀釋體積，.d00分取id摘1本積>0.0015-0-0030>0.0030--0-00705.000一{二一二三一二4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。4.3測(cè)定4.3.1將試樣((4.1)置于400mL燒杯中，分次加入40ml硝酸(2.1)溶解試樣，蓋I--

5、表R,加熱使其完全溶解。加熱煮沸，除去氮的氧化物，取下，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.混勻4.3.2按表1移取試液于125mL分液漏斗中，用水稀釋體積至28mL左右，混勻。4.3.3加入2mL次澳酸鈉溶液((2.4)，用氫氧化餒(2.3)小心調(diào)整pH為1-2,加入6ml.硝酸(2.2),緩緩加人4mL鉑酸按溶液(2.5),混勻，靜置10min加入2mL正丁醉(2.6),混勻4.3.4加入[10mL磷萃取液(2.8),振蕩1min,靜置分層，棄去有機(jī)相，重復(fù)此操作一次4.3.5于水相中加入20mL砷萃取液(2.9),振蕩2min,靜贅?lè)謱?，棄去水?/p>

6、4.3.6向有機(jī)相中加入10mL硫酸洗液((2.10),振蕩30s,靜置分層后，棄去水相，重復(fù)此操作一次。4.3.7向有機(jī)相中加入20-L還原液B(2.12),振蕩20s。將有機(jī)相放入25ml.干燥比色管巾，用砷萃取液(2.9)稀釋至刻度，混勻。并加入少許無(wú)水硫酸鈉。將部分試液移入2cm比色皿中4.3.8以砷萃取液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650Mm處測(cè)量其吸光度(減去試樣空白吸光度)從工作曲線上查出相應(yīng)的砷量。4.4工作曲線的繪制移取。、0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ML砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15)于一系列125mL分液漏斗中用水稀釋至體積28mL左

7、右，以下按分析步驟4.3.3-V4.3.7款進(jìn)行。以砷萃取液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)650nm處測(cè)量其吸光度。以砷量為橫坐標(biāo)，吸光度(減去試劑空白吸光度)為縱坐標(biāo)繪制「作曲線5分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算砷的百分含量饑、.V又10‘As(%)義100m.「式中:m,—自工作曲線查出的砷量，p9;。叭叭鞏-一試液總體積，mL,—分取試液的體積，mL;一試樣量，9。門(mén)白標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB8648.4一886允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差劣2砷含，一允許差>O.0015--0.00303.000s>0.003-0.007

8、附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由北京礦