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1、核殼結(jié)構(gòu)的合成方法第十組郝艷霞李淑慧金鳳韓劉洋陳永博龍世偉徐雷雷陳飛飛王幫潤主講者：卜克軍2021/10/21核殼結(jié)構(gòu)材料被廣泛地應(yīng)用于氣體儲(chǔ)存與分離，藥物運(yùn)輸和催化保護(hù)等許多方面2021/10/222021/10/23目錄1.選擇性腐蝕和溶解法制備球殼結(jié)構(gòu)2.軟模板法合成Pt@SiO2介孔催化劑3.雙溶液法(DSM)&濃度控制還原法(CCR)4.柯肯達(dá)爾效應(yīng)5.馬拉哥尼效應(yīng)5.1原始地球?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)形成機(jī)理的材料學(xué)研究1.選擇性腐蝕和溶解法制備球殼結(jié)構(gòu)Step1:制備球核結(jié)構(gòu)；Step2:在球核材料表面通過沉積等方法制備單層或多層球殼；Step3:通過煅
2、燒或溶劑溶解等方法，選擇性去除內(nèi)層球殼材料或部分球核材料，形成球殼結(jié)構(gòu)。2021/10/24J.Liu,S.Z.Qiao,J.S.Chen,X.W.Lou,X.R.Xing,G.Q.Lu,ChemicalCommunications2011,47,12578.合成Pt納米顆粒使用十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)作為包覆劑；(TTAB作用是防止鉑顆粒團(tuán)聚，也作為聚合SiO2的模板)SiO2在Pt核周圍使用凝膠溶膠法聚合，生成原位聚合態(tài)Pt@SiO2介孔結(jié)構(gòu)；(實(shí)驗(yàn)參數(shù)：PH:10-11；鉑膠粒/TEOS=1：4.5)通過煅燒移除十四烷基三甲基溴化銨(TT
3、AB)生成Pt@SiO2核殼結(jié)構(gòu)。(實(shí)驗(yàn)參數(shù)：在空氣中350℃下煅燒2h)2.軟模板法合成Pt@SiO2介孔催化劑2021/10/25S.H.Joo,J.Y.Park,C.-K.Tsung,Y.Yamada,P.Yang,G.A.Somorjai,NatureMaterials2009,8,126-131.Figure2.TEMandXRDcharacterizationsofTTAB-cappedPtandas-synthesizedPt@SiO2core–shellnanoparticles.(a)為納米鉑顆粒，其中70%為立方結(jié)構(gòu)，26%為八面體
4、結(jié)構(gòu)，4%為不規(guī)則結(jié)構(gòu)，平均直徑為14.3nm。(b)(c)為原位合成態(tài)下的樣品的TEM圖像，(b)為放大倍數(shù)更高的圖像，其中殼層的平均厚度為17nm，介孔孔徑為2-3nm，同時(shí)介孔提供了反應(yīng)分子進(jìn)入和反應(yīng)產(chǎn)物排除的通道。(d)為納米鉑顆粒和原位合成態(tài)下樣品的XRD圖像，可以看出，在鉑膠粒上聚合SiO2沒有改變納米鉑的面心立方結(jié)構(gòu)。2.軟模板法合成Pt@SiO2介孔催化劑2021/10/262.軟模板法合成Pt@SiO2介孔催化劑Figure3.ThermalstabilityofPt@mSiO2nanoparticles(a)(b)在350℃煅燒制備
5、的Pt@SiO2介孔材料；(c)為550℃下制備；(d)為在750℃制備?？梢钥闯?，在350℃制備的樣品具有很好的核殼結(jié)構(gòu)，隨著煅燒溫度的升高，直到750℃，樣品的核殼結(jié)構(gòu)基本保持穩(wěn)定，說明此樣品具有很好的熱穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)參數(shù)：通過調(diào)節(jié)TEOS的濃度可以改變樣品的核殼結(jié)構(gòu)。當(dāng)TEOS濃度↓，一個(gè)shell可包覆多個(gè)core;當(dāng)TEOS濃度↑，存在shell沒有包覆core，非晶態(tài)SiO2單獨(dú)存在。2021/10/27在金屬有機(jī)化合物框架中制備納米合金顆粒3.雙溶劑法(DSM)&濃度控制還原法(CCR)2021/10/28DSM金屬前驅(qū)體溶于水中，將金屬有
6、機(jī)化合物框架置于有機(jī)溶劑中。CCR采用不同濃度的還原劑還原金屬前驅(qū)體，得到超細(xì)的納米合金顆粒金屬納米顆粒（MNPs）@金屬有機(jī)化合物框架（MOFs）DSM&CCR法制備AuNi納米顆粒示意圖低濃度的NaBH4高濃度的NaBH4Q.?L.?Zhu,?J.?Li,?Q.?Xu,?Journal?of?the?American?Chemical?Society?2013,?135,?10210-10213.2021/10/29Step1:含HAuCl4和NiCl4液滴擴(kuò)散到MIL-101孔中Step2:過濾，在150℃下脫水、干燥Step3:用OWR方法抑制
7、AuNiNPs在MIL-101外表面的團(tuán)聚3.雙溶液法(DSM)&濃度控制還原法(CCR)(a)AuNi@MIL-101_a，AuNi:1.6~2.0nm(b)AuNi@MIL-101_a，TEM（HAADF-STEM）(c)AuNi@MIL-101_b，AuNi:2.0~5.0nm(d)AuNi@MIL-101_c，AuNi:>5.0nm(a)中由于所用的還原劑濃度是0.6M（臨界濃度，即還原劑的數(shù)量等于金屬有機(jī)化合物框架的孔體積，恰好可以完全還原金屬前驅(qū)體的還原劑量），顆粒沉積在金屬有機(jī)化合物框架的孔內(nèi)，沒有在框架表面團(tuán)聚。(c)和(d)中當(dāng)還原劑
8、NaBH4濃度低于0.6M時(shí)，水溶液中的NaBH4的量不足以全部還原金屬前驅(qū)體，一部分未被還原
