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《磷鉬釩酸光度法測(cè)定難溶復(fù)雜物料中磷.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第30卷第1期有色礦冶Vo1．30．№12014年2月N0N～FERR0USMININGANDMETALLURGYFebruary2014文章編號(hào)：lOO7—967X(2o14)Ol一0055—03磷鉬釩酸光度法測(cè)定難溶復(fù)雜物料中磷王艷紅(沈陽(yáng)有色金屬研究院，遼寧沈陽(yáng)1lO141)摘要：研究了難溶復(fù)雜物料中磷的測(cè)定，先在該物料中加入鹽酸和硝酸，使大部分的鈣鎂鐵等進(jìn)入溶液，以鐵為載體，用六次甲基四胺做沉淀劑，使磷與鈣鎂分離后，沉淀及酸不溶物再用氫氧化鈉熔融，以釩鉬酸銨為顯色劑，在5～8(v／v)的硝酸溶液中，磷酸根
2、離子與釩鉬酸銨生成黃色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行光度法測(cè)定磷。本法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n一6)為1．20～4．20之間，測(cè)定值與標(biāo)樣所給數(shù)值相符。關(guān)鍵詞：磷鉬釩酸；光度法；難溶復(fù)雜；磷中圖分類號(hào)：O657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：AJ。1引言鹽酸(p約1．19g／mL)；硝酸(p約1．42g／mL，針對(duì)遼寧某磷礦所進(jìn)行的選礦藥劑試驗(yàn)時(shí)，需煮沸除去氧化氮)；氨水(1+1)；鹽酸(1+1)；六次甲測(cè)定其中的磷含量，其范圍為0．30～5．0之間，基四胺溶液(200g／L)；硝酸銨溶液(10g／L)；氫氧在此范圍內(nèi)測(cè)定磷的方法有火焰原子
3、吸收光譜法_】]化鈉。和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法L2]，這兩種方法使對(duì)硝基酚一酚酞指示劑：1g／L對(duì)硝基酚與3用的分析儀器成本相對(duì)較高，干擾元素多時(shí)，還需用g／L酚酞乙醇溶液等體積混合。有機(jī)試劑萃取，對(duì)人身體危害大。故我們選用磷鉬釩鉬酸銨顯色劑：將A液(10g鉬酸銨溶于100釩酸光度法l_3測(cè)定該物料中的磷。但用過(guò)氧化鈉熔mL水中，加熱至5O～6O℃，冷卻)徐徐傾人B液融該物料，取濾液，在5％～8(v／v)的硝酸溶液(0．3g釩酸銨溶于50mL水中，再加入5OmL硝酸中，用釩鉬酸銨為顯色劑，采用分光光度法測(cè)定，
4、所(1+3)，冷卻)，邊加邊攪拌，再加18mL硝酸。得數(shù)據(jù)不符合物料平衡計(jì)算結(jié)果，測(cè)定值比實(shí)際值磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0．1917g在110℃烘干的基偏低了很多。該物料屬于酸不易溶解試樣。物料中準(zhǔn)磷酸二氫鉀(KHPO)溶于水中，移人1L容量鈣鎂含量高，使其在用堿熔融時(shí)，部分磷酸根進(jìn)入沉瓶中，用水定容。此溶液含五氧化二磷100／~g／mL。淀使測(cè)定結(jié)果偏低[47。為此，我們查閱資料，對(duì)該所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子難溶復(fù)雜物料采用先酸溶后堿融，以釩鉬酸銨為顯水。色劑，在5～8(V／V)的硝酸溶液中，分光光度2
5、．2校準(zhǔn)曲線的繪制法測(cè)定其中的磷含量，所得分析數(shù)據(jù)成功配合選礦分別移取0．00mL，1．00mL，2．OOmL，3．00藥劑試驗(yàn)，物料平衡計(jì)算結(jié)果令人滿意，證明該方法mL，4．O0mL，5．00mL的100ttg／mI磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的可行性與實(shí)用性。于50mL的比色管中，用水稀釋體積約為3OmL，加入2．5mL煮沸過(guò)的硝酸、10mL釩鉬酸銨顯色2實(shí)驗(yàn)部分劑，用水定容，放置15～20min，在420nm處測(cè)定2．1儀器與試劑其吸光度，并繪制校準(zhǔn)曲線。VIS一723N，可見(jiàn)分光光度計(jì)，北京瑞利分析儀2．3樣品處理器有限公
6、司；稱取0．1～0．5g試樣，置于250mL燒杯中，加X(jué)S204型電子天平，瑞士梅特勒一托利多儀器入15mL鹽酸，溴化鈉1g，加熱5min，再加入2有限公司；mL硝酸，低溫加熱溶解10min，取下，加水8OmL，馬弗爐一套，溫度O～1300℃，沈陽(yáng)市工業(yè)電爐用氨水(14-1)中和至鐵沉淀出現(xiàn)(若鐵含量較小時(shí)，*收稿日期：2013—09—27作者簡(jiǎn)介：王艷紅(1971-)，女，大學(xué)本科，高級(jí)工程師，主要從事材料及分析化學(xué)研究工作。56有色礦冶第3O卷需補(bǔ)加1mL100g／i三氯化鐵)，滴加鹽酸(1+1)調(diào)解pH值為
7、弱酸性，加入六次甲基四胺為沉淀劑，至沉淀溶解，加入10mI200g／L六次甲基四胺溶一方面它控制溶液的pH為7～8，保證磷酸根沉淀液，煮沸取下，澄清后用快速濾紙過(guò)濾，用熱的10g／完全；另一方面，六次甲基四胺是有機(jī)弱堿，提供的L硝酸銨溶液(微氨性)洗滌4～5次，濾液棄去。沉氫氧根離子保證氫氧化鐵載體順利沉淀磷酸鹽。我淀置于鎳坩堝中，先低溫灰化20min后，再放入馬們選用六次甲基四胺的濃度為200g／L，對(duì)其加入弗爐中于700℃灼燒10min，冷卻，再加入4g氫氧量進(jìn)行了試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1?；c，置于馬弗爐中，于
8、650～700。C熔融5min，取表1六次甲基四胺用量試驗(yàn)出冷卻，置于盛有50mI水的250mL燒杯中浸取，加入數(shù)滴乙醇，煮沸，冷卻后，將溶液連同沉淀一并移入100mI容量瓶中，用水定容，干過(guò)濾。同時(shí)制備樣品空白溶液。2．4實(shí)驗(yàn)方法根據(jù)磷含量的高低，移入5～2OmL溶液于5O從表1可以看出，六次甲基四胺(200g／L)加入mI比色管中，加2滴對(duì)硝基酚一酚酞混合指示劑，10
