YB T XXXX-XXXX 煤瀝青筑路油 萘含量測(cè)定 氣相色譜法(征求意見(jiàn)稿).pdf

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1、ICS71.080G18YB中華人民共和國(guó)黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/TXXXXX—XXXX代替YB/T031-1992煤瀝青筑路油萘含量測(cè)定氣相色譜法Determinationofthenaphthalenecontentofcoaltarpitchforroadbygaschromatography(征求意見(jiàn)稿)XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布YB/TXXXXX—XXXX前言本標(biāo)準(zhǔn)代替YB/T031-1992《煤瀝青筑路油萘含量測(cè)定氣相色譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)與YB

2、/T031-1992相比,主要變化如下:——本標(biāo)準(zhǔn)版面有所變化,如頁(yè)眉等;——增加前言;——試驗(yàn)儀器有所變化。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC×××)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:馬鞍山鋼鐵股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——YB/T031-1992。IYB/TXXXXX—XXXX煤瀝青筑路油萘含量測(cè)定氣相色譜法警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),由于不可能對(duì)所有安全使用方法作出具體規(guī)定,使用

3、者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的要求。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤瀝青筑路油萘含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫煤焦油經(jīng)蒸餾所得瀝青與稀釋油配制成的煤瀝青筑路油的含萘測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。YB/T032煤瀝青筑路油蒸餾試驗(yàn)3原理在色譜柱上,煤瀝青筑路油餾分中的萘與其它組分分離,以單點(diǎn)校正法定量,測(cè)定萘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑和材料4.1二

4、甲苯:分析純。4.2萘:分析純。4.3氫氣:純度≥99.9%。4.4氮?dú)猓杭兌取?9.9%。4.5空氣:凈化后的壓縮空氣。5儀器5.1氣相色譜儀:配有氫火焰檢測(cè)器。能滿足試驗(yàn)條件的任何型號(hào)色譜儀。5.2氣相色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理器。5.3色譜柱:毛細(xì)管柱SE-30,30m×0.32mm×0.25μm,或能達(dá)到分離要求的同類型毛細(xì)管柱。5.4分析天平:感量0.0001g。5.5微量注射器:1μL、10μL、50μL。1YB/TXXXXX—XXXX5.6容量瓶:25mL。6試驗(yàn)步驟6.1儀器條件。按表1所

5、規(guī)定的條件調(diào)整氣相色譜儀,允許根據(jù)實(shí)際情況作適當(dāng)變動(dòng),應(yīng)保證分離度R不低于1.5。表1控制項(xiàng)目控制值氣化溫度/℃300檢測(cè)溫度/℃350氫氣(H2)/(mL/min)40空氣(Air)/(mL/min)400柱流量(N2)/(mL/min)1.386.2標(biāo)樣配制稱量一定量(準(zhǔn)確至0.0002g)純萘,用二甲苯溶于25mL容量瓶中,加二甲苯至刻線,搖勻使用。要求配制的標(biāo)樣中的萘含量與測(cè)定樣品中萘含量盡量接近。6.3線性范圍的測(cè)定6.3.1調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件(6.1)且穩(wěn)定后,用微量注射器分別注入萘標(biāo)樣

6、0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL……,分別測(cè)定萘峰面積。6.3.2以萘峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),繪制關(guān)系曲線,找出濃度與萘峰面積成直線關(guān)系的范圍。6.3.3每換一次色譜柱或改變色譜操作條件,都要做一次線性范圍的測(cè)定。6.4試樣的測(cè)定6.4.1將煤瀝青筑路油蒸餾試驗(yàn)中170℃~270℃和270℃~300℃餾分一并轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中,并用二甲苯洗滌盛樣燒杯三次,并入容量瓶,加二甲苯至刻線,搖勻備用。6.4.2在同一色譜操作條件下,用1μL注射器注入0.5μL萘標(biāo)樣,平行二針。再注入

7、樣品0.5μL,平行二針(平行兩針的測(cè)定結(jié)果應(yīng)不超過(guò)重復(fù)性的規(guī)定)。6.4.3分別記錄其萘峰面積的平均值,作為標(biāo)樣和試樣的峰面積,供計(jì)算用。6.4.4樣品的稀釋倍數(shù)與進(jìn)樣量必須控制在6.3中規(guī)定的線性范圍內(nèi)。7結(jié)果計(jì)算煤瀝青筑路油萘含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:Ai×mX=25×n×100……………………………………………(1)fAs×G(1-W)2YB/TXXXXX—XXXX式中:m——每毫升萘標(biāo)樣中含萘量,g;As——標(biāo)樣的萘峰面積平均值;Ai——試樣的萘峰面積平均值;n——在

8、樣品濃度超出線性范圍時(shí),樣品的稀釋倍數(shù),不稀釋n=1;fW——煤瀝青筑路油試樣中的含水量,%;G——蒸餾試驗(yàn)中試樣量,g;25——餾分稀釋的體積,mL。8精密度重復(fù)性r:當(dāng)萘含量x≤3%,不得超過(guò)0.3%;當(dāng)萘含量x>3%,不得超過(guò)0.6%。_________________________________3

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