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1、微電極及其傳感應用微電極是電分析化學的一門新技術。微電極也稱超微電極，通常是指其一維尺寸小于100μm，或者小于擴散層厚度的電極。實驗表明，當電極的尺寸從毫米級降至微米或納米級時，它呈現(xiàn)出許多不同于常規(guī)電極的特點，如：（1）電極表面的液相傳質速率加快，以致建立穩(wěn)態(tài)所需的時間大為縮短，提高了測量響應速度；（2）微電極上通過的電流很小，為納安（nA）或皮安（pA）級，體系的iR降很小，在高阻抗體系（包括低支持電解質濃度甚至無支持電解質溶液）的伏安測量中，可以不考慮歐姆電位降的補償；（3）微電極上的穩(wěn)態(tài)電流密度與電極尺寸成反比，而充電電流密
2、度與其無關，這有助于降低充電電流的干擾，提高測定靈敏度；（4）微電極幾乎是無損傷測試，可以應用于生物活體及單細胞分析。微電極的基本電化學性質歸納起來主要有以下幾個方面：1.容易達到穩(wěn)態(tài)電流2.微電極的時間常數(shù)很小3.適用高阻抗溶液體系微電極是60年代發(fā)展起來的并在電化學及電分析化學中顯示了廣闊的應用前景。隨著電化學及微系統(tǒng)相關技術的迅猛發(fā)展，微電極在生物電化學，能源電化學，光譜電化學，毛細管電泳-電化學檢測系統(tǒng)，生命科學及所涉及的相關學科如生物學，細胞生物學，免疫學，環(huán)境分析與監(jiān)測等各個領域被廣泛使用。尤其是在新興的納米技術和基因工程
3、中占有很重要的地位。微電極的類型隨著納米技術、微系統(tǒng)及機械加工技術、微電子技術的發(fā)展，使制造微小電極成為可能。目前研制的微電極已由微米級向納米級發(fā)展，微系統(tǒng)中所用的微電極已可達到納米級。在近年來發(fā)展起來的基因工程和納米技術中，微電極所起的作用至關重要。可以對DNA等有機大分子進行測定、還可以對痕量金屬離子進行測定，測定數(shù)量可達20余種。根據(jù)微電極的制作材料可將微電極分為碳纖維微電極，鉑微電極，銅微電極，鎢微電極，金微電極，銥微電極，銀微電極，粉末微電極。根據(jù)微電極的形狀還可將微電極分為微柱電極，微盤電極，微帶電極，微刷電極，微束盤電極
4、微圓盤電極和微流動電極，組和式電極，納米級圓盤-圓柱電極。根據(jù)電極的尺寸又可將電極分為常規(guī)電極、微電極、和超微電極。超微電極是指電極尺寸為10-4cm或10-7cm的一類電極。超微電極具有常規(guī)電極無法比擬的優(yōu)良電化學特性，已成為電化學研究中最有發(fā)展前景的一個重要分支。微電極的制作微電極的制備直接影響著電化學分析測試的分辨率、靈敏性、準確性和可重復性，從而制約和限制著超微電極電化學學科領域的發(fā)展。關于超微電極的具體制備方法在專著和文獻中已有報道。為此著重介紹目前實驗室中常用的超微圓盤電極、超微陣列電極兩類的制備及其化學修飾。超微圓盤電極
5、的構造和制備較其它超微電極相對簡單，早期采用熔焊法、膠粘法兩種進行制備。組合式超微圓盤電極的制備直接運用了膠粘法，包括兩個步驟:1.將鉑、金、碳的超微金屬絲仔細地等距排列在絕緣體表面，并用環(huán)氧樹脂等粘合劑進行固定并膠合；2.待固化后，一端進行研磨、機械拋光處理以作電極表面，另一端用金屬導線利用銀導電膠聯(lián)接引出。超微盤電極隨著技術的發(fā)展，微盤電極的制備中出現(xiàn)了等離子轟擊法和刻蝕-涂層法。超微碳纖維圓盤電極的制備則結合了熔焊、膠粘和刻蝕三種技術。常把超微碳纖維與銅絲焊接,用環(huán)氧樹脂粘合劑封入玻璃毛細管，露出電極尖端，在煤氣燈下將毛細管尖端
6、燒融使碳纖維密封于毛細管內，將碳纖維在煤氣燈上繼續(xù)進行火焰蝕刻，制得圖1所示的超微碳纖維圓盤電極。超微陣列電極是指由多個單超微電極組合形成集合電極，在降低信噪比、提高測量靈敏度的基礎上，不僅獲得了n倍單一超微電極的電流強度(n為電極數(shù)目)，而且保持著單一超微電極的優(yōu)良特性。當前陣列電極的制備技術主要有模板法、光刻法兩種。模板法又可分為電沉積法和化學鍍(非電鍍)法，即分別采用電沉積和化學鍍的方法在模板上獲得特定納米結構材料。超微陣列電極納米微陣列電極作為陣列電極研究中的新發(fā)展，孫冬梅等通過電沉積納米Pt粒子于多孔氧化鋁基板上，制備出了納
7、米陣列鉑電極。Orozco等通過在超微金電極陣列(UMEAs)上電沉積納米Au粒子(GNPs)，再以自組裝(SAM)形式將辣根過氧化物酶(HRP)固定于沉積后的電極表面，成功研制出納米超微陣列金電極傳感器。光刻法作為一種現(xiàn)代的電極制備技術，表現(xiàn)出廣闊的應用前景，可以利用它在一定基底上沉積出圖形化的金剛石薄膜，制備出摻硼金剛石超微陣列電極(D-UMEAs)，其具體的制備步驟(如圖2所示)此外，Berdondini等用幾乎同樣的方法成功制備出了高密度Pt微電極陣列(HD-MEAs)，如圖3所示。Fierro等也以相同的思路研制出了二氧化銥
8、(IrO2)微電極陣列(TOIROF-MEAs)，并進一步將表面積0.54mm2的Ir電極和由5個直徑5μm的微盤電極組成的TOIROF-MEAs整合，制作成了橫截面積2.4x6.0mm2的銥微型芯片。微電極在傳感器中的
