藍(lán)寶石長晶方法比對HEM-KY.docx

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1、HEM&KY長晶方法比對1.簡述表工藝方式熱交換法（HEM)泡生法（KY)創(chuàng)始起源美國（1970年）前蘇聯(lián)（1926年）晶體重量（Max)≈100kg(GT）200kg(Rubicon)生長方向C向A向、C向適用范圍窗口材料、裝飾材料、電子元器件光電子材料（LED級襯底）位錯密度>1000/cm2<600/cm2坩堝材質(zhì)鉬（一次性使用）鎢（循環(huán)使用）冷卻氣體氦氣氬氣（微量）優(yōu)勢自動化程度略高較適合大尺寸晶體晶體品質(zhì)優(yōu)良生產(chǎn)成本較低設(shè)備購置費用較低缺點晶體品質(zhì)先天缺陷生產(chǎn)成本高設(shè)備費用高操作技術(shù)依賴性較高應(yīng)用企業(yè)江蘇吉星（中）九江賽翡（中）貴州皓天（中）Rubicon

2、（美）Monocrystal（俄）STC（韓）設(shè)備制備商GT（美）ARC（美）BCS(中俄）TT（美）1.工藝分析u熱交換法（HEM）1970年，美國的Schmid和Viechnicki發(fā)明了一種新的單晶生長方法，稱為GradientFurnaceTechnique，1974年將該方法正式命名為熱交換法(HEM)。熱交換法的基本原理是利用熱交換器帶走熱量，使生長爐內(nèi)形成一個下冷上熱的縱向溫度梯度，通過控制熱交換器內(nèi)氣體流量及加熱功率的大小來控制溫場，從而實現(xiàn)晶體的生長，其實質(zhì)是熔體在坩堝內(nèi)的直接凝固。將裝有原料的坩堝放在熱交換器中心，籽晶置于坩堝底部中心處并固定于熱

3、交換器一端，加熱坩堝內(nèi)的原料至完全熔化，由于氦氣流過熱交換器冷卻，籽晶并不熔化。待溫場穩(wěn)定后，逐漸加大氦氣流量，從熔體中帶走的熱量隨之加劇，使熔體延籽晶逐漸凝固并長大，同時逐漸降低加熱溫度，直至整個坩堝內(nèi)的熔體全部凝固。Schmid認(rèn)為，對于熱交換法，生長過程中應(yīng)嚴(yán)格控制降溫的速率，其值要小于15K/h，而當(dāng)爐內(nèi)環(huán)境溫度接近熔點(Tm)＋5K時，降溫速率最好控制在5K/h以下，否則，單晶體內(nèi)極易產(chǎn)生氣泡，而且晶體內(nèi)的位錯密度也會迅速增加[28]。由此可見，愈小的降溫速率愈有助于獲得良好的晶體。利弊分析：熱交換法的主要優(yōu)勢在于：固液界面位于坩鍋內(nèi)，坩堝不做任何移動，受

4、外力作用干擾少；通過改變坩鍋形狀可以改變晶體生長的形狀，減少對流的影響，因此該工藝較適于制造大尺寸的藍(lán)寶石單晶。缺點：氦氣問題：氦氣冷卻，需要建氦氣站、氦氣循環(huán)系統(tǒng)，成本高，密封難；湍流引起缺陷；同時非真空生長容易引入微氣泡。HEM法籽晶置于坩堝底部，晶體生長過程晶體生長率以及生長界面的位置不能直接觀察或測量問題，是個靠測溫度模擬的過程，溫度變化是無法真正反應(yīng)晶體生長率和界面的位置，十分容易生長過快引起大量的缺陷，所以對電壓的穩(wěn)定是苛刻。所以HEM的晶體的云層和微散點較難于很好的控制。單晶性問題：HEM法籽晶在底部以及晶體和坩堝壁接觸，會產(chǎn)生應(yīng)力或寄生成核，容易多晶

5、，單晶性一定不好。而單晶性是襯底級藍(lán)寶石的第一關(guān)鍵參數(shù)。材料純度問題：HEM采用鉬坩鍋，石墨發(fā)熱體，石墨保溫系統(tǒng)；存在污染污染源有三個，鉬、碳、碳化鉬。由于鉬坩鍋的特性，以及鉬在藍(lán)寶石熔液中的分凝系數(shù)問題，該方法長出的晶體會發(fā)藍(lán)，藍(lán)寶石材料中鉬含量偏高。使用石墨發(fā)熱體和石墨保溫材料，必然會使得材料中的碳含量偏高，晶體發(fā)黑發(fā)紅。碳會影響電光效率，同時會加快衰減。u泡生法（KY）泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶體的生長的一種方法。該方法在使用初期僅用于生長鹵化物、氫氧化物和碳酸鹽等低溫晶體，至20世紀(jì)六七十年代，前蘇聯(lián)的Mosatov對此方法進行

6、了改進，并首次采用泡生法生長了直徑達(dá)100mm的藍(lán)寶石單晶。泡生法和提拉法在生長環(huán)境、工藝上具有相似性，因此人們常常將兩者進行比較。從工藝上看，提拉法生長過程包括引晶、放肩、等徑和收肩等階段，并且上述階段均需不斷的提拉來完成；泡生法的晶體生長和退火過程都是在坩鍋中進行的，晶體并不提拉出坩鍋，仿佛藍(lán)寶石晶體是從熔體中生長的；從原理上看，提拉法生長單晶是通過降低加熱功率，即降低由熔體傳至固液界面的能量QL的方式來實現(xiàn)晶體直徑的增長；而泡生法則是在保持晶體生長速度和加熱功率不變的條件下，可以通過增加單位時間內(nèi)晶體所耗散的能量QS，即熱損耗來實現(xiàn)晶體直徑的增加；此外，提拉法

7、適合制備長度與直徑比大的晶體，而泡生法由于晶體并不從坩鍋中提拉出來，因此適合制備直徑與長度比大的晶體。主要特點：(1)通過熱交換器控制的冷心放肩，保證了大尺寸晶體生長，整個結(jié)晶過程晶向遺傳特性良好，晶體品質(zhì)優(yōu)良；(2)通過高精度的加熱控制配合微量提拉和旋轉(zhuǎn)，使得在整個晶體生長過程中無明顯的熱擾動，缺陷可能萌生的幾率較其它方法明顯降低；(3)由于只是微量提拉和旋轉(zhuǎn)，減少了溫場擾動，使溫場更均勻，從而保證了晶體生長的成品率；(4)在整個晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區(qū)?？梢跃_控制它的冷卻速度，減少熱應(yīng)力；(5)晶體在自由液面生長，不受坩堝的強制作用，可