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1、62西北藥學(xué)雜志 2002年4月 第17卷 第2期丹參提取工藝的實驗研究1121郭增軍,蘇紀(jì)蘭,王 開,尤曉娟(11西安交通大學(xué)藥學(xué)院,陜西西安710061;21陜西省制藥廠,陜西臨潼710603)摘要:目的 考察不同提取條件下丹參中丹參酮êA、原兒茶醛的溶出情況。方法 以丹參酮êA、原兒茶醛的含量及出膏率為指標(biāo),用正交設(shè)計和單因素比較法對丹參的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果 丹參的最佳提取工藝為:用8倍量的70%乙醇提取2次,每次2h。結(jié)論 丹參提取工藝的研究為其深入研究提供了科學(xué)依據(jù)。關(guān)鍵詞:丹參;丹參酮êA;正交設(shè)計中圖分類號:R28412 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
2、文章編號:100422407(2002)0220062202 丹參為唇形科植物丹參Salviamiltiorrhiza表2 正交試驗提取丹參脂溶性成分及結(jié)果Bge.的干燥根及根莖。具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清序號ABCD丹參酮êA含量(%)心除煩的功效。用于月經(jīng)不調(diào)、閉經(jīng)、痛經(jīng)、胸腹刺111110117〔1〕痛、心煩不眠、肝脾腫大及心絞痛。丹參用于治療212220118冠心病的主要有效成分分為脂溶性成分和水溶性成313330117〔2～4〕421230127分。其提取工藝亦分為兩種:一種為脂溶性成分522310132(以丹參酮êA為指標(biāo))的提取方法,另一種為水溶性
3、623120146成分(以原兒茶醛為指標(biāo))的提取方法,現(xiàn)分別對這731320171兩種提取工藝進(jìn)行優(yōu)選,為進(jìn)一步研究和工業(yè)化生產(chǎn)832130151提供科學(xué)依據(jù)。9332101361儀器與試藥K10152111511140185K21105110101811135111 儀器 JASCOUV21575紫外檢測儀(日本);K31158019911200195JASCOPLI21580高壓液相泵(日本);液相工作站R1106011601390150(日本)。 取丹參藥材粉末約10g按表1進(jìn)行回流提取,112 試藥 丹參(栽培四倍體,產(chǎn)于商洛丹參栽培過濾,合并提取液,蒸
4、干;用甲醇溶解,移入25mL基地);丹參酮êA、原兒茶醛對照品(中國藥品生物的容量瓶中,超聲,定容,過濾;取續(xù)濾液10LL進(jìn)制品檢定所);甲醇(色譜純);其它試劑均為分析純。液相色譜儀測定含量,用外標(biāo)法以峰面積計算丹參酮2方法與結(jié)果êA的含量。211 丹參中脂溶性成分的提取及測定正交試驗結(jié)果表明:提取溶媒對丹參酮êA的溶21111 色譜條件 色譜柱KromasilC18(200mm×出指標(biāo)有顯著的影響,其次是溶媒用量,提取時間和416mm,5Lm);流動相:甲醇2水(80∶20);檢測-1提取次數(shù)對指標(biāo)影響較小,即各因素對測定結(jié)果的影波長:270nm;流速:110
5、mL·min;柱溫:室溫;響次序是A>D>C>B,考慮到生產(chǎn)實際,優(yōu)選工藝進(jìn)樣量:10LL。為A3B2C3D2,即用8倍量的70%乙醇,提取2次,每21112 脂溶性成分的提取及測定 丹參脂溶性成分次提取2h。以丹參酮êA的含量為指標(biāo),考察不同乙醇濃度、提212 水溶性成分的提取及測定取時間、提取次數(shù)及溶劑用量對提取的影響。正交試21211 色譜條件 色譜柱KromasilC18(200mm×驗設(shè)計因素水平見表1,正交試驗設(shè)計及結(jié)果見表2。416mm,5Lm);流動相:甲醇2冰醋酸2水(25∶1∶表1 丹參脂溶性成分提取工藝因素水平表(4因素3水平)-1225);
6、檢測波長:280nm;流速:110mL·min;柱因 素溫:室溫;進(jìn)樣量:10LL。ABCD水 平醇濃度提取次數(shù)提取時間溶劑用量21212 水溶性成分的提取及測定 丹參中水溶性成(%)(次)(h)(倍)分以原兒茶醛含量為指標(biāo)進(jìn)行提取方法的選擇。精密195116稱取丹參粉末約115g,以表3方法進(jìn)行提取,濾過,280211583703210蒸干;用甲醇移入25mL容量瓶中,超聲溶解,過濾;取續(xù)濾液10LL入液相色譜儀測定含量,用外標(biāo)法以?1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.西
7、北藥學(xué)雜志 2002年4月 第17卷 第2期63峰面積計算原兒茶醛含量,提取方法及結(jié)果見表3。應(yīng)放在陰涼、避光處,應(yīng)盡快測定。烘干溫度一定要 表3 丹參水溶性成分提取方法及結(jié)果控制在80℃以下,最好使用真空干燥箱。②在選擇丹粉末重提取液時間浸泡原兒茶醛參酮êA流動相時,用文獻(xiàn)報道流動相甲醇2水(15∶序號方法(g)(90mL)(h)(h)含量(%)5)在本實驗條件下,保留時間過長,保留時間40～1115531水溫浸200100350min,經(jīng)調(diào)整甲醇與水的比例為80∶20,保留時間211477750%乙醇溫浸20010014為20min左右。3115586
8、80%乙醇
