新工藝制備微晶玻璃.doc

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1、尾礦微晶玻璃制備新工藝?yán)梦驳V制作微晶玻璃國(guó)內(nèi)外已進(jìn)行了大量研究,目前制作尾礦微晶玻璃裝飾板的方法主要有壓延法、澆鑄法和燒結(jié)法。壓延法為前蘇聯(lián)在20世紀(jì)70年代所創(chuàng),國(guó)內(nèi)技術(shù)還不成熟,生產(chǎn)中析晶難以控制,板材炸裂嚴(yán)重,成品率低。澆鑄法是將熔化澄清好的玻璃液澆注在模具上,再置于晶化爐中晶化和退火處理。國(guó)內(nèi)尚無廠家采用此法生產(chǎn)。澆鑄法對(duì)模具質(zhì)量要求高,生產(chǎn)效率,成品率低,生產(chǎn)大規(guī)格板材困難,對(duì)某些異形板的生產(chǎn)有一定優(yōu)勢(shì)。燒結(jié)法為日本首創(chuàng),是將熔融玻璃液水淬而得顆粒料與晶化分成二次燒成。它將玻璃工藝、陶瓷工藝、石材加工工藝有機(jī)“融合”,目前國(guó)內(nèi)已形成規(guī)模和效益,占整個(gè)建筑裝飾微晶

2、玻璃市場(chǎng)99%以上的企業(yè)均采用燒結(jié)法生產(chǎn)工藝。燒結(jié)法目前最大的問題是表面層致密化深度淺(2mm左右),內(nèi)部氣孔難以排除,板材容易變形(尤其是大規(guī)格)。盡管國(guó)內(nèi)許多學(xué)者對(duì)上述問題進(jìn)行了大量研究,但至今仍未得到解決。綜上所述,現(xiàn)有三種制作尾礦微晶玻璃板的方法都存在不同缺陷。比較而言,燒結(jié)法進(jìn)行了工業(yè)化生產(chǎn),技術(shù)相對(duì)成熟,目前尾礦微晶玻璃的生產(chǎn)絕大部分采用燒結(jié)法。本研究在充分吸收熔融澆鑄法和燒結(jié)法優(yōu)點(diǎn)的基礎(chǔ)上,提出一種制作尾礦微晶玻璃板的新方法———碎粒壓延法,是通過控制水淬玻璃的顆粒級(jí)配及顆粒加入量生產(chǎn)微晶玻璃的工藝方法。實(shí)驗(yàn)過程微晶玻璃主要原料為宜春鉭鈮礦選礦時(shí)產(chǎn)生的尾礦。鉭

3、鈮尾礦的化學(xué)成分和粒度組成見表1和表2。鉭鈮尾礦的主要礦物組成為鈉長(zhǎng)石、鋰云母和高嶺土。由表1可見,鉭鈮尾礦主要化學(xué)成分為SiO2和Al2O3,另外還含有一定量的K2O、Na2O和Li2O,這些堿金屬氧化物的存在可降低玻璃熔化溫度和降低玻璃粘度,沒有發(fā)現(xiàn)CaO,且Fe2O3含量很低,為微晶玻璃的制作提供了有利條件。由表2可見,粒度小于0.1mm的顆粒占32.25%,0.1～0.56mm的顆粒占67.75%,經(jīng)過簡(jiǎn)單過篩處理后可直接應(yīng)用?；A(chǔ)玻璃成分選擇在CaO-Al2O3-SOi2系統(tǒng)的玻璃形成區(qū)內(nèi),基礎(chǔ)玻璃化學(xué)組成見表3。CaO以化學(xué)純氧化鈣引入,Na2O以無水碳酸鈉引入

4、,其他組分均由鉭鈮尾礦引入。引入CaO的目的是為了形成合適的微晶相,引入Na2O的目的是降低玻璃的熔化溫度和改善玻璃的成型性能。碎粒壓延法工藝過程如下:鉭鈮尾礦經(jīng)20目和80目方孔篩過篩后備用。按基礎(chǔ)玻璃的化學(xué)組成稱量各種原料,混合均勻的玻璃配合料用坩堝盛裝,在硅鉬棒電爐中熔制,熔制溫度為1400℃,保溫2h。將熔制好的玻璃液水淬成顆粒,然后烘干,并稱量一定的量,再?gòu)臓t中取出熔制好的玻璃液,將稱量好的水淬玻璃顆粒倒入玻璃液中并攪拌均勻,最后將玻璃液和水淬玻璃顆粒的混合物倒在鐵板上壓延成玻璃試樣,其中水淬玻璃的用量為9.43%,玻璃熔體的用量為90.57%。將采用碎粒壓延法制

5、備的玻璃試樣在不同的熱處理制度下進(jìn)行核化和晶化,最后獲得微晶玻璃試樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1差熱分析將制得的水淬玻璃試樣用瓷研缽磨細(xì),過200目篩,作DTA分析試驗(yàn),以擬定核化和晶化的熱處理制度。差熱分析采用國(guó)產(chǎn)LTC-2型差熱分析儀,參比物為經(jīng)過1400℃煅燒的Al2O3粉,升溫速率為10℃/min。差熱分析曲線如圖1所示?？梢钥闯?在716℃有一強(qiáng)放熱峰。本次試驗(yàn)中1、2、3號(hào)試樣的核化溫度均為700℃,保溫2h;晶化溫度均為900℃,保溫時(shí)間分別為45min、30min和15min。4、5、6、7號(hào)試樣的核化溫度均為600℃,保溫2h;晶化溫度均為800℃,保溫時(shí)間分別

6、為60min、45min、30min、和15min。8、9號(hào)試樣的核化溫度均為600℃,保溫2h;晶化溫度均為750℃,保溫時(shí)間分別為30min和15min。3.2X-射線衍射分析圖2微晶玻璃試樣的X-射線衍射譜圖2為9個(gè)微晶玻璃試樣的X-射線衍射譜。從譜線可以看出,9個(gè)試樣的非晶體散射特征很弱,主要表現(xiàn)為晶體的衍射特征,說明在本試驗(yàn)采用的微晶化熱處理?xiàng)l件下,9個(gè)微晶玻璃試樣的結(jié)晶程度都較高。另外,從衍射圖中還可看出,隨著核化和晶化溫度升高以及晶化時(shí)間的延長(zhǎng),微晶玻璃的結(jié)晶率是逐漸增加的。3.3微晶玻璃的顯微結(jié)構(gòu)圖3為微晶玻璃試樣的顯微結(jié)構(gòu)。各試樣的結(jié)晶都較充分,這與X-射

7、線衍射分析結(jié)果是一致的。各試樣中的微晶體主要呈粒狀集合體形貌,整體結(jié)構(gòu)均勻一致,微晶體的尺寸基本上控制在10μm以下。隨著熱處理溫度的升高,晶粒大小無明顯變化,微觀結(jié)構(gòu)都比較致密,微觀結(jié)構(gòu)中未見氣孔出現(xiàn)。根據(jù)斷裂理論[8],晶粒的微細(xì)化和顯微結(jié)構(gòu)的致密化都為力學(xué)性能的提高創(chuàng)造了有利的基礎(chǔ)條件。故從理論上分析可知,采用碎粒壓延法制備的微晶玻璃應(yīng)該具有較好的力學(xué)性能,即具有較高的抗壓和抗折強(qiáng)度。結(jié)論⑴以鉭鈮尾礦為主要原料,采用碎粒壓延法工藝可直接成型為微晶玻璃板。碎粒壓延法與燒結(jié)法相比,氣孔少、成品率高、成品質(zhì)量好;與