儀器基本操作 (NXPowerLite)ppt課件.ppt

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1、儀器基本操作基本技能訓(xùn)練職業(yè)關(guān)鍵能力:具有一定的信息遷移能力,能根據(jù)不同型號的儀器說明書達到對該儀器的認知。知識目標:電位分析法定量依據(jù);參比電極和指示電極的工作原理及分類;電極的使用注意事項;酸度計的使用。專門技能:了解各種類型電極的電極反應(yīng)、電極電位表達式;掌握各種類型電極使用前處理和使用注意事項;掌握酸度計的正確使用方法及日常維護保養(yǎng);能按照要求搭建實驗裝置。素質(zhì)目標:培養(yǎng)學(xué)生精益求精的實驗態(tài)度;遵守實驗室各項規(guī)章制度。課程任務(wù)百事可樂pH的測定?問題pH試紙無法測定有色溶液的pH。M3-1-3.swf可以用電位法測定其pH值引入電位分析法。M3-1-5.swf對

2、于氧化還原體系而言,電極的電位與其相應(yīng)離子活度的關(guān)系可以用能斯特(Nernst)方程表示式中,是標準電極電位,V;R是摩爾氣體常數(shù)〔8.314J·(mol·K)-1〕;F是法拉第常數(shù)(96500C·mol-1);T是熱力學(xué)溫度,K;n為電極反應(yīng)時轉(zhuǎn)移電子數(shù)25℃時,能斯特方程可近似地簡化成下式:能斯特方程直接電位分析法定量依據(jù)式中的在一定溫度下都是常數(shù),只要測量出電池電動勢,就可以求出待測離子Mn+的活度,這就是直接電位法的定量依據(jù)。定義:電極電位不隨測定溶液和濃度變化而變化的電極。條件:可逆性;重現(xiàn)性;穩(wěn)定性常用參比電極甘汞電極銀-氯化銀電極參比電極電極反應(yīng):Hg2C

3、l2+2e-=2Hg+2Cl-半電池:Hg,Hg2Cl2(固體)|KCl(液體)電極電位:(25℃)電極內(nèi)溶液的Cl-活度一定,甘汞電極電位固定。甘汞電極分類電極內(nèi)飽和KCl溶液中沒有氣泡,電極下端的多孔性物質(zhì)暢通。M3-2-6.swf飽和甘汞電極在使用前應(yīng)先取下小膠帽。M3-2-3.swf同時保證飽和KCl的液位應(yīng)與電極支管下端相平,電極底端含有少量晶體。M3-2-4.swf飽和甘汞電極在使用時要求電極插入液面的位置適中而且只能在低于80℃的溫度下使用。為避免Hg2+和Cl-的干擾可使用雙液接型飽和甘汞電極甘汞電極的使用電極反應(yīng):AgCl+e-==Ag+Cl-電極電位

4、(25℃):半電池符號:Ag,AgCl(固體)

5、KCl(液體)銀-氯化銀電極分類金屬-金屬離子電極第一類電極的電位僅與金屬離子的活度有關(guān),如Ag電極M3-2-11.swf金屬-金屬難溶鹽電極制作容易,電位穩(wěn)定,重現(xiàn)性好常用作參比電極甘汞電極和銀-氯化銀電極金屬與兩種具有相同陰離子難溶鹽以及第二種難溶鹽陽離子所組成體系的電極,如汞電極。惰性金屬電極,電極不參與反應(yīng),但其晶格間的自由電子可與溶液進行交換,如Pt電極。指示電極——金屬基電極膜電極(離子選擇性電極)特點:僅對溶液中特定離子有選擇性響應(yīng)。電極的關(guān)鍵:是一個稱為選擇膜的敏感元件。膜內(nèi)外被測離子活度的不同而產(chǎn)生電位差

6、。敏感元件:單晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等構(gòu)成。指示電極——膜電極膜電極當(dāng)膜電極作正極時,對陽離子有響應(yīng)時,取“+”,否則取“-”。離子選擇性電極的性能電極電位表達式離子選擇性電極的選擇性響應(yīng)時間、溫度和pH值線性范圍及檢測下限電極的斜率和電極的穩(wěn)定性典型的膜電極pH玻璃電極氟離子選擇性電極以pH玻璃電極為例,膜電位的產(chǎn)生是由于玻璃膜上的Na+與水溶液中的H+、玻璃水化層中的H+與水溶液中的H+之間交換的結(jié)果。膜電位膜電位(動畫M3-2-13.swf)pH玻璃電極電極電位其中,pH玻璃電極特點優(yōu)點是不受溶液中氧化劑或還原劑的影響酸差:在酸度過高(pH﹤1)的溶

7、液中測得的pH偏高,產(chǎn)生pH測定誤差,稱其為“酸差”缺點是其電阻隨溫度而變化,一般只能在5-60℃使用。堿差:在堿度過高(pH﹥9)的溶液中測得的pH偏低,產(chǎn)生pH測定誤差,稱其為“堿差”,尤其是Na+的干擾較顯著,故又稱為“鈉差”。pH玻璃電極pH玻璃電極使用注意事項使用前在蒸餾水中浸泡24小時檢查玻璃球泡是否有裂痕檢查內(nèi)參比電極是否浸入內(nèi)參比溶液中檢查內(nèi)參比溶液中是否有氣泡M3-2-17.swf使用前球泡外壁的溶液只能用濾紙吸干,不能擦M3-2-18.swf檢查插線柱是否干燥pH玻璃電極的使用限制M3-2-20.swf氟離子選擇性電極半電池組成Ag

8、AgCl,Cl-

9、(0.1mol/L),F-(0.1mol/L)

10、試液(aF-)25℃時:E膜=K-0.0592lgaF-=K+0.059pF。氟離子選擇性電極使用的酸度范圍為pH5.0~5.5。膜電位適用酸度范圍使用前,宜在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡1~2小時。電極使用前處理儀器基本操作實訓(xùn)觀看網(wǎng)絡(luò)課件(以PHS-3F型PH計為例)按照儀器說明書,使用實驗室其他型號酸度計。學(xué)生搭建電位分析法實驗裝置直接電位法儀器操作M3-2-26.swf電位滴定法儀器操作M3-4-1.swf

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