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《gbt 22941-2008 蜂蜜中林可霉素 紅霉素 螺旋霉素 替米考星 泰樂霉素 交沙霉素 吉他霉素 竹桃霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-2008GB/T2294⒈冖羅卸y蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定-串液相色譜聯(lián)質(zhì)譜法DeterΠl(fā)inationof】incomycin,erythromycin,spiramycin,tilInicosin,tylosin,josamycin,kitasamycin,oIeandomycinresiduesinhoneyˉˉLC-Ms-rˇΙsmeth。d20O8-1⒉31發(fā)布2009-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢總布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理嫖墾發(fā)GB/T2294⒈-2008目刂舀本
2、標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曹彥忠、張艷梅、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、龐國(guó)芳。GB/T2294⒈-2008蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定-串液相色譜聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃-串霉素殘留量液相色譜聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的
3、方法檢出限均為2.0uykg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文仵,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義-2004,ISo5725-1:1994,IDT)(GB/T6379.⒈GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2200
4、4,IsO5725乇:1994,IDT)GWT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—⒛08,ISo3696:1987,MOD)3原理蜂蜜中殘留的林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用D或三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖溶液(pH=9)提取,過濾后,經(jīng)OasisHLB固相萃取柱相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?用甲醇洗脫并蒸干,殘?jiān)靡译?.01mol/L乙酸銨溶液溶解,過0.2um濾膜后,樣品溶液-串供液相色譜聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1水:GB/T6682,一級(jí)。4.2甲醇:色譜純。4.3乙腈:色譜純。4.4三羥甲基氨基
5、甲烷(Tris):優(yōu)級(jí)純。4.5氯化鈣(Cac12·2H20):優(yōu)級(jí)純。4.6乙酸銨:優(yōu)級(jí)純。l)OasisHI'B固相萃取柱是Watcrs公司產(chǎn)品的商品名稱,給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者,并不是表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果,則可使用這些等效產(chǎn)品。GB/T22941-—20084.7鹽酸:優(yōu)級(jí)純。4.8淋洗液:甲醇溶液(2+3)。量取40mL甲醇(4.2)與60mL水混合。4.90.01m°l/L乙酸銨溶液:稱取0.77g乙酸銨(4,6)溶于1000mL水中。4.100.2mol/L三羥甲基氨基甲烷(Tos)緩沖溶液:稱取12.0g三羥甲基氨基甲烷(4,
6、4)和7.35g氯化鈣(4.5),放入1000mL燒杯中,加人800mL水溶解,用鹽酸(4.7)調(diào)至pH值為9.0,再用水定容至1000mL。4.11定容液:乙腈o.01mol/L乙酸銨溶液(3+17)。量取15mL乙腈(4.3)和85mL乙酸銨溶液(4.9)混合均勻。4.12標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):林可霉素(CAS:7179499)、紅霉素(CAS:5931972△)、螺旋霉素(CAS:8025鵡1胡)、替米考星(CAS:10805O-540)、泰樂菌素(CAs:7461⒍552)、交沙霉素(CAS:16846-245)、吉他霉素(CAS:13922⒈8)、竹桃霉素(CAS:7060彳44),純
7、度≥99%。4.130.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(在.12),用甲醇分別配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)各溶液。該溶液在4℃保存。4.141,0ug/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)各溶液(4.13)0.lmI'移至10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。該溶液在4℃保存。4.15內(nèi)標(biāo)物質(zhì):羅紅霉素(CAS:8021483△)、克林霉素(CAS:2146239-5),純度≥99%。4.160.1mymL羅紅霉素、克林霉素內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)各溶液:準(zhǔn)
