用x'perthighscore進(jìn)行物相定量、半定量分析

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1、用x’perthighscore進(jìn)行物相定量、半定量分析作者wustliangXpertHighscore是荷蘭philips分析儀器公司推出的一款用于xrd物相分析的軟件，簡(jiǎn)便易學(xué)。筆者使用該軟件已經(jīng)有4、5年的時(shí)間了，就該軟件的使用有一點(diǎn)體會(huì)。最近有朋友垂詢?nèi)绾斡胔ighscore對(duì)物相進(jìn)行半定量、定量分析，現(xiàn)說(shuō)一點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)，僅供參考。半定量分析（semi-quantitativeanalysis）半定量方法是一種介于定量和定性之間的一種科學(xué)方法，主要應(yīng)用于對(duì)某一物理量概念和趨勢(shì)的快速判定，并通過(guò)對(duì)總體的分析，快速的求解問(wèn)題。必須對(duì)其特點(diǎn)給予說(shuō)

2、明：對(duì)某些分析準(zhǔn)確度要求不高，只能給出其大致含量。在x射線衍射里經(jīng)常使用RIR參考強(qiáng)度比法。RIR即參考強(qiáng)度比，很多pdf卡片中都給出了這個(gè)值。如21-1152卡片標(biāo)定的是Al2MgO4（spinel），其RIR為2.13；10-0173的卡片標(biāo)定的是α-Al2O3（corundum），其RIR為1.00。RIR的物理意義是該卡片所標(biāo)定的本相的最強(qiáng)峰和α-Al2O3（corundum）的最強(qiáng)峰的強(qiáng)度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4的最強(qiáng)峰（311）和α-Al2O3（corundum）的最強(qiáng)峰（113）的強(qiáng)度比。由于種種原因同一

3、種相可能有很多張卡片，而這些卡片所給出的RIR值不盡相同。如quartz有上百?gòu)埧ㄆ?，其?1-1665給出的RIR值為5.06，而79-1901為3.07，75-0443為1.31，75-0335給出的值最小為0.14，相去懸殊。那么我們?nèi)绾芜x擇呢？1.首選NBS（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）認(rèn)可的卡片。它的可信程度是很高的，很多文章都引用。2.其次選擇質(zhì)量標(biāo)識(shí)為S的卡片，它可信程度也很高，也經(jīng)常被引用。3.再次選擇卡片號(hào)比較大的，如80或90開頭的卡片。這些卡片制做的年代比較晚，可信程度相對(duì)較高。4.最后還可以對(duì)多張卡片的RIR值進(jìn)行綜合的考慮。比如求個(gè)

4、平均值，看哪一張卡片的RIR最接近平均值就用哪一張。但一般不要用最高或最低的RIR卡片參與求平均值。5.特別的是α-Al2O3的RIR值一定要選1。如果你有一系列的試樣分別為A1，A2，A3……An，里面都含有α1、α2和α3相；而且你選擇的卡片為：α1：11-xxxxα2：22-xxxxα3：33-xxxx對(duì)所有試樣都應(yīng)用上面三張卡片，那么你會(huì)得到相對(duì)準(zhǔn)確的值，具有比較高的可比性。有時(shí)候你的試樣里可能除了α1，α2，α3外，其中Ak＃試樣里還含有一個(gè)β相，這時(shí)候?qū)τ讦孪嗟目ㄆ倪x擇非常重要，選擇不好可能會(huì)對(duì)結(jié)果造成相當(dāng)大的影響。有時(shí)候也可根據(jù)

5、需要，去掉該相重新做。有些卡片沒有RIR值，這個(gè)時(shí)候就不能用這個(gè)方法了。如果實(shí)在需要，就自己查閱一下相關(guān)的資料找到一個(gè)RIR，或者自己求RIR。做法也很簡(jiǎn)單：用純的、結(jié)晶好的本相和α-Al2O3混勻研磨、掃描，然后計(jì)算各自最強(qiáng)峰的強(qiáng)度，得出RIR。以前有人認(rèn)為只比較衍射峰的強(qiáng)度（計(jì)數(shù)）就可以得出半定量的結(jié)果，其實(shí)這是不對(duì)的。我們得到的所謂的強(qiáng)度一般指的是衍射峰的絕對(duì)強(qiáng)度，比如3000或5000。這個(gè)數(shù)字除了能在統(tǒng)計(jì)學(xué)上對(duì)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)質(zhì)量有一點(diǎn)保證外，再?zèng)]有任何意義（這個(gè)數(shù)字越大說(shuō)明數(shù)據(jù)越可靠）。如果你認(rèn)為同一張圖里α1相和α2相的峰強(qiáng)度比較α1的大

6、，就認(rèn)為α1相的含量大，這是不對(duì)的。因?yàn)闆Q定強(qiáng)度大小的因素除了量的多少以外還有很多，如物相的質(zhì)量吸收因素，結(jié)晶程度，多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均勻混合，測(cè)量發(fā)現(xiàn)quartz的峰要強(qiáng)出很多倍。如果你認(rèn)為α1相在圖A1里的強(qiáng)度和A2里的比較A1里的大，就認(rèn)為A1試樣中α1相的含量大，這也是不對(duì)的。影響這個(gè)強(qiáng)度的因素也很多，如試樣量的多少，掃描速度，射線量，干燥程度等都會(huì)影響到強(qiáng)度。我們做半定量分析一般是不會(huì)對(duì)試驗(yàn)提出過(guò)細(xì)的要求的，大多都是在一張滿足做物相定性分析的圖譜上去進(jìn)行。而做定性分析對(duì)圖譜的質(zhì)量要求是較低的，1g試樣

7、或2g試樣都可以，時(shí)間常數(shù)5s或20s也不會(huì)有什么區(qū)別，但這些因素都會(huì)對(duì)強(qiáng)度有很大的影響。綜合以上兩點(diǎn)，說(shuō)明RIR法半定量分析的科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)性，不是說(shuō)半定量就可以很糊弄，它同樣是科學(xué)的，只要我們用科學(xué)的態(tài)度和科學(xué)的方法。定量分析（quantitativeanalysis）實(shí)際上是半定量分析方法的一個(gè)延伸。首先用你最相信的方法測(cè)量一個(gè)或多個(gè)精確的定量分析結(jié)果，也可以事先精確配比一系列的試樣：A1：α10％，β20％，y70％A2：……A3：…………把所有試樣在普通的程序下掃描，然后按照半定量分析的方法選擇合適的卡片，使其結(jié)果和事先配比的一致，記下該卡

8、片號(hào)。以后你在對(duì)該系列的試樣進(jìn)行定量分析的時(shí)候，就可以把半定量結(jié)果當(dāng)作定量結(jié)果使用。有時(shí)候可能找不到一組合適的卡片，就需要對(duì)已有卡片的RIR值進(jìn)行修改