hgt 3622-1999 3%克百威顆粒劑

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1、He3622-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品質(zhì)量控制項(xiàng)目及指標(biāo)是根據(jù)國(guó)外同類產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)，結(jié)合國(guó)內(nèi)各廠家3%克百威顆粒劑企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定的。有效成分的分析方法等同采用國(guó)際農(nóng)藥分析合作理事會(huì)(CIPAC)方法—高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:湖南化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:湖南海利化工股份有限公司試驗(yàn)工場(chǎng)、山東華陽農(nóng)藥化工集團(tuán)公司、江蘇銅山農(nóng)藥廠、湖北沙隆達(dá)江陵農(nóng)藥廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃湘云、吳艷玲、周志純、劉自友、邵珠民、鄭靜宇、彭繼平。

2、1205中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3622-19993%克百威顆粒劑3%Carbofurangranules克百威其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:CarbofuranCIPAC數(shù)字代號(hào):276化學(xué)名稱:2,3一二氮-2,2一二甲基苯并吠喃-7一基N一甲基氨基甲酸醋結(jié)構(gòu)式:O-CO-NH-CH,實(shí)驗(yàn)式:C,2H,SNO3相對(duì)分子質(zhì)2:221.3(按1993年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))生物活性:殺蟲熔點(diǎn)(0C):151-152燕氣壓(330C):2.7MPa溶解度(g/L,250C):水中0.7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛

3、中140;環(huán)己酮中90;苯中40;乙醇中40;微溶于石油醚和二甲苯。穩(wěn)定性:180℃開始分解;在酸性介質(zhì)中較穩(wěn)定，堿性中不穩(wěn)定，溫度和堿性對(duì)水解速度的影響較大。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3%克百威穎粒劑的要求、試驗(yàn)方法、標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的克百威原藥及助劑、載體用包衣法加工而成的顆粒劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB190-1990危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示方

4、法和判定方法GB/T1600-19790989)農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601-1993農(nóng)藥pH值測(cè)定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605-19790989)商品農(nóng)藥采用方法GB3796-1983農(nóng)藥包裝通則國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局1999-06-16批準(zhǔn)2000一06一01實(shí)施1206HG3622-19993要求外觀:紫藍(lán)色或紅褐色疏松顆粒，無可見外來雜質(zhì)。;.;3%克百威顆粒劑應(yīng)符合表1要求。表13%克百威顆粒劑控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)克百威含1R,%)3.0水分，%(1.5較度(1650^420p.粒徑比1:2.5),%)9

5、0脫落率，%鎮(zhèn)3.0pH值范圍5.0^7.5熱貯稼定性合格注:熱貯稼定性每半年抽檢一次4試驗(yàn)方法4.1抽樣用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件數(shù).最終取樣量不得少于1kg。4.2鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與克百威含IN定同時(shí)進(jìn)行。在相同的高效液相色譜操作(HPLC)條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液克百威色譜峰的保留時(shí)間其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3克百威含tm1定4.3.1方法提要試樣用甲醉溶解，以苯乙酮為內(nèi)標(biāo)，甲醉+水為流動(dòng)相，使用以C,e鍵合固定相為填充物的不銹鋼柱和縈外檢測(cè)器，對(duì)試樣中克百威進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定。4.3.2試劑和溶液甲

6、醇:液相色譜純，通過0.5pm孔徑的濾膜過濾。水:二次重蒸水，通過。.5pm濾膜過濾?？税偻?biāo)準(zhǔn)樣:已知含t，大于等于99.00007-9基吹喃酚(2,3一二氫-2,2一二甲基苯并峽喃-7-醇)。內(nèi)標(biāo)物:苯乙酮，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)。內(nèi)標(biāo)溶液:稱取1000mg苯乙酮并用甲醉稀釋至1000mL搖勻。4.3.3儀器、設(shè)備高效液相色譜儀:具可變波長(zhǎng)紫外檢側(cè)器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜柱:250mmX4.6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝Cs鍵合固定相，5JAM.保護(hù)柱:20mmX4.6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝C:a鍵合固定相，5pm,進(jìn)樣器:50pL,4.3.4

7、高效液相色譜操作條件流動(dòng)相:甲醇+水=1+1(體積比)，如有柱上分解的跡象發(fā)生，可加人確酸(每升3^-5滴)。流童:1mL/min.柱溫:40℃.1207HG3622-1999檢側(cè)波長(zhǎng):280nm,進(jìn)樣體積:10pL,檢測(cè)器靈敏度:滿刻度。.2吸光度。保留時(shí)間:克百威約14min;內(nèi)標(biāo)物約10min、(抓介︶1一內(nèi)標(biāo)物;2一克百威圖1克百威顆粒劑(加內(nèi)標(biāo)物)高效液相色譜圖上述操作參數(shù)是典型的(見圖1)，可根據(jù)儀器特點(diǎn)對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。4.3.5柱子最佳化設(shè)f柱溫400C,fJl定克百威的保留時(shí)間(最好在12^15min之間)

8、，必要時(shí)可改變流動(dòng)相組成配比，測(cè)定苯乙酮對(duì)克百威的保留時(shí)間和分離度。如果苯乙酮沒有與克百威完全分離，可減少流