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1、氯乙酸生產(chǎn)新工藝的研究 【摘要】根據(jù)我公司氯乙酸生產(chǎn)中遇到的問題，提出改革方案，實施取得一定效益，探索提質(zhì)降耗的途徑。【關(guān)鍵詞】氯乙酸；生產(chǎn)；新工藝；研究文章編號：ISSN1006―656X（2014）05-0167-01一、氯乙酸的用途氯乙酸又名一氯乙酸，是一種重要的化工原料。廣泛用于生產(chǎn)農(nóng)藥、染料、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、紡織助劑、表面活性劑、香精、香料、羧甲基纖維素和其它有機(jī)合成的中間體。氯乙酸在農(nóng)藥工業(yè)主要用于生產(chǎn)樂果、氧化樂果、草甘膦、2.4-D丁脂、2甲4氯等。在染料工業(yè)主要用于生產(chǎn)靛藍(lán)染料。二、氯乙酸的生產(chǎn)方法氯乙酸的生產(chǎn)方法很多，主要有醋
2、酸催化氯化法、三氯乙烯水解法、氯乙醇氧化法、氯乙酰氯水解法、乙烯酮氯化法，偏二氯乙烯氧化法、四氯乙烷水解法等。工業(yè)上把氯乙酸生產(chǎn)分為間歇氯化和連續(xù)氯化兩種方法，國外多采用醋酐催化連續(xù)氯化生產(chǎn)工藝，也有采用氯磺酸做催化劑的連續(xù)氯化工藝。7國內(nèi)生產(chǎn)工藝是從前蘇聯(lián)引進(jìn)的間歇氯化工藝，即醋酸催化氯化法。以氯氣和冰醋酸為原料，用硫磺為催化劑，經(jīng)氯化、結(jié)晶、抽濾、離心、包裝等工序制得氯乙酸成品。該方法工藝簡單，投資少，易于操作控制[1]。我公司也是采用此方法，下面簡單介紹此方法的生產(chǎn)原理及工藝。（一）生產(chǎn)原理反應(yīng)方程式：Cl2+CH3COOH→ClCH2COOH+HC
3、l反應(yīng)溫度控制對成品的質(zhì)量影響很大，溫度低，反應(yīng)速度慢；溫度高，氯原子取代冰醋酸分子中氫原子的個數(shù)增多，產(chǎn)品中二氯乙酸的含量高，故應(yīng)嚴(yán)格控制氯化反應(yīng)溫度。本法采用硫磺作催化劑，其反應(yīng)歷程如下：首先是酰氯的生成：2S+Cl2→S2Cl22S2Cl2+3CH3COOH→HCl+H2SO3+3CH3OCl然后比較活潑的乙酰氯與氯作用，生成2-氯乙酰氯，最后2-氯乙酰氯經(jīng)酸解得氯乙酸。（二）工藝簡述：71）氯化工序：將定量的冰醋酸、硫磺投入氯化釜中，在一定溫度下，通入定量氯氣進(jìn)主釜，使之反應(yīng)，未反應(yīng)完的氯氣及副產(chǎn)氯化氫和反應(yīng)中間體進(jìn)入主氯化反應(yīng)釜上的冷凝器進(jìn)行冷卻
4、。被冷凝下來的液體直接返回到主氯化釜內(nèi)，未被冷凝的氣體則進(jìn)入副氯化反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)。從副釜中出來的尾氣經(jīng)一級冷凝器冷卻后，未冷凝氣體進(jìn)入二級泠凝器，冷凝液進(jìn)入氯化釜，尾氣則到降膜吸收塔吸收制取鹽酸。如此連續(xù)通氯反應(yīng)，直到主氯化釜反應(yīng)的物料比重達(dá)到終點，停止通氯，待分析合格后過到結(jié)晶釜中進(jìn)行反應(yīng)，主釜出完料后重新投入冰醋酸，此時，原主釜變成副釜，副長釜變成主釜進(jìn)行反應(yīng)[2]。2）結(jié)晶工序：合格的氯化料過到結(jié)晶釜中，在攪拌下，控制一定溫度，逐步冷卻至20℃左右，發(fā)現(xiàn)料稠后，放入抽濾器中。3）抽濾工序：結(jié)晶釜內(nèi)的物料放到抽濾器后，靜止一定時間開始抽濾，將母液抽入母
5、液釜中，以備循環(huán)使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)過料管已基本上不過母液是時，證明已經(jīng)抽濾合格，停止抽濾，經(jīng)化驗合格后，進(jìn)行包裝入庫，不合格產(chǎn)品送離心工序離心，待分析合格后進(jìn)行包裝。待包裝結(jié)束，清洗抽濾器，以備下次使用。我公司年產(chǎn)2500噸生產(chǎn)裝置自建成投產(chǎn)以來，經(jīng)過一年的生產(chǎn)運行，發(fā)現(xiàn)原有的生產(chǎn)工藝存在著產(chǎn)品產(chǎn)量低、質(zhì)量差，原材料和動力消耗高等缺點，不能按設(shè)計要求達(dá)產(chǎn)達(dá)效，為此，我公司決定對氯乙酸生產(chǎn)裝置進(jìn)行技術(shù)改造。三、改造內(nèi)容：（一）氯化工序：1）醋酸計量槽進(jìn)料：改造前，醋酸計量槽用泵進(jìn)料，存在動力消耗高，維修費用大，維修工作量大，跑、冒、漏影響環(huán)境等問題。7改造后，用壓
6、縮空氣往醋酸計量槽進(jìn)料，沒有動力消耗和維修費用，維修工作量也降到最低，同時改善了生產(chǎn)環(huán)境。2）氯化釜通氯：改造前，氯化釜的通氯管是一根插底管，在通氯的時候，造成釜內(nèi)氯化不均勻，最常見的毛病就是氯化液比重合格時，取樣分析結(jié)果氯化液中一氯乙酸的含量偏低，二氯乙酸的含量高，乙酸含量高，而且氯氣和冰醋酸的接觸面小，氯化時間也長。改造后，我們將原有的通氯管改為氯氣分布器，增加了氯氣和冰醋酸的接觸面，使氯化比較均勻，氯化液的質(zhì)量也大大提高，同時氯化時間的縮短，為提高產(chǎn)量打下了良好的基礎(chǔ)。（二）結(jié)晶工序改造前，結(jié)晶崗位操作是在結(jié)晶釜內(nèi)加入一定量母液后，加入合格氯化液，控
7、制一定溫差進(jìn)行析出結(jié)晶，生產(chǎn)出的成品氯乙酸顆粒偏小，大小不均勻，細(xì)小的顆粒隨母液抽入母液釜，母液中的一氯乙酸含量增多，造成消耗高，成本高。改造后，我們將結(jié)晶崗位操作改為：在結(jié)晶釜內(nèi)加入少許母液后加入合格氯化液，嚴(yán)格控制溫差，視結(jié)晶釜內(nèi)料液結(jié)晶情況將剩余母液少量多次加入結(jié)晶釜內(nèi)。這樣生產(chǎn)出的氯乙酸顆粒大小比較均勻，質(zhì)量有所提高，每釜產(chǎn)量也有所增加。7（三）抽濾工序1）抽濾槽操作：將結(jié)晶釜料放入抽濾槽，開啟真空泵進(jìn)行抽濾，將不結(jié)晶母液抽到母液槽中，抽濾槽中所得晶體即為成品氯乙酸。改造前，在北方，夏天雨大，空氣濕度大，氯乙酸易潮解，抽濾器中的氯乙酸就會隨空氣而潮
8、解，影響了氯乙酸的產(chǎn)量。而冬天，氣溫低，放入抽濾器內(nèi)的結(jié)晶料，二氯
