ip346試驗(yàn)方法 中文版(稠環(huán)芳烴)

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1、未使用過的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油及不含瀝青質(zhì)的石油產(chǎn)品餾份油中多環(huán)芳烴的測(cè)定——二甲亞砜富集、折光指數(shù)法IP346/921方法范圍1.1本方法詳細(xì)說明了不含添加劑的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中多環(huán)芳烴(PCA)的測(cè)定。樣品中小于300℃以下的餾份不能超過5％。多環(huán)芳烴的測(cè)定范圍為1～15w％。本方法也應(yīng)用于PCA超過此范圍的不含添加劑的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油及其它不含瀝青質(zhì)的石油餾份油，但精密度未被確定。2定義2.1多環(huán)芳烴屬芳烴，含硫和氮化合物，含有三個(gè)或三個(gè)以上的芳環(huán)，芳環(huán)上會(huì)帶有烷基及環(huán)烷基取代基。3原理1如果需要，將待測(cè)樣品稱重，將切割過的樣品用環(huán)己烷稀釋并在23±2℃

2、用二甲亞砜萃取兩次。將萃取物合并，用鹽水稀釋，并再用環(huán)己烷萃取兩次。將環(huán)己烷萃取物洗滌并將溶劑蒸干后，將多環(huán)芳烴殘留物稱重并測(cè)其折光指數(shù)，通過折光指數(shù)確定芳烴度。2.4裝置4.1蒸發(fā)皿——用抗溶劑材料制成。4.2干燥箱——用于烘干玻璃器皿。4.3漏斗——直徑約60mm。4.4折光儀——阿貝折光儀，測(cè)定范圍1.30－1.71，測(cè)定溫度25～80℃。4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀——配有水浴或油浴，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可與大氣相通，可與水真空泵或油真空泵相通。4.6燒瓶——50ml、250ml和1000ml的圓底燒瓶，帶有玻璃鉤的磨口接口連接，以便用彈簧鉤固定。4.7Vi

3、greux蒸餾柱——500mm。4.8回流頭4.8.1快速調(diào)配“貝殼形”蒸汽分配器。64.8.2Kontes/Martin形液體分配器。4.9回流比控制快速調(diào)配定時(shí)器。4.10螺線形管。4.11真空測(cè)定表。4.12分液漏斗——球形，250ml和1000ml容積，具有圓形玻璃塞及具有自鎖及潤(rùn)滑性的聚四氟乙烯活栓。4.13McLeod表。4.14球泡計(jì)數(shù)器。4.15熱浴——水浴可升至80℃。油浴可升至110℃。5試劑和材料5.1棉絮——脫脂棉，醫(yī)藥級(jí)。5.2環(huán)己烷——分析純。5.3二甲亞砜（DMSO）——分析純，無色透明，純度不低于99.5％，水含

4、量不超過0.1％。DMSO應(yīng)儲(chǔ)存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋轉(zhuǎn)塞蓋好。因?yàn)樗鼧O具吸濕性，應(yīng)避免過度暴露在空氣中。而且應(yīng)避免與金屬接觸（如：銅），因?yàn)樵诖髿庵蠨MSO就可與金屬進(jìn)行反應(yīng)。5.4DMSO用環(huán)己烷預(yù)平衡——在不高于21℃的環(huán)境下，將900ml的DMSO和70ml的環(huán)己烷在分液漏斗中振蕩，待下層溶液透明后，放出儲(chǔ)存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋轉(zhuǎn)塞蓋好。5.5折疊濾紙——直徑125mm。5.6玻璃球——直徑2～3mm，用做防瀑材料。5.7脫脂玻璃毛。5.8戊烷。5.9氮?dú)狻獕嚎s氮?dú)猓瘜W(xué)純，氧氣含量不超過10

5、ml/m3。5.10氯化鈉——分析純。氯化鈉溶液（4%，w/w）——將80g的氯化鈉溶解在2千克的蒸餾水中。硫酸鈉——無水，分析純。甲苯——分析純。注意：①為防止油及溶劑滲透到皮膚里，需戴防護(hù)手套。而且必須穿上工作服并戴上防護(hù)眼鏡。在通風(fēng)柜中操作，最好在一個(gè)單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)室中僅做此項(xiàng)工作。在摘手套之前，用戊烷將附著在手套上的油擦去。②在實(shí)驗(yàn)過程中注意個(gè)人及實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。如：避免溢出及泄漏樣品及其富集物，不要打碎玻璃器皿。③將用過環(huán)己烷、二甲亞砜、稱重后及測(cè)完折光指數(shù)的多環(huán)芳烴收集到專門的儲(chǔ)存容器中，滿后將其安全處理。65樣品6.1樣品需按標(biāo)準(zhǔn)的手工取

6、樣法取出。6.2不能用塑料瓶?jī)?chǔ)存樣品，因油中的揮發(fā)性物質(zhì)會(huì)透過塑料瓶壁彌散出去。6樣品的準(zhǔn)備7.1測(cè)定樣品真實(shí)的沸點(diǎn)范圍，如果樣品：a）在100kPa，300℃以下的組分不超過5％，則樣品不需預(yù)處理；b)在100kPa，300℃以下的組分在5％～95％之間，按7.2蒸餾切割樣品，用蒸餾的殘余物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。c)在100kPa，300℃以下的組分超過95％，就不必做PCA的富集實(shí)驗(yàn)了。7.2樣品的實(shí)驗(yàn)室減壓切割步驟7.2.1稱250g樣品于1000ml圓底燒瓶中，圓底燒瓶裝有一只滴管用于通氮?dú)?。將帶有分餾頭、回流比控制器的500mm分餾柱及適合的接收

7、器與圓底燒瓶連接好，將整個(gè)蒸餾系統(tǒng)與帶有真空測(cè)試裝置的真空儀（麥?zhǔn)险婵諆x）連接好。7.2.2加熱前用化學(xué)純的氮?dú)庖?5L/h的流量吹掃10分鐘以趕走油中的溶解氧。7.2.3降低氮?dú)饬魉?，使分餾裝置的壓力保持在2kPa下。維持一個(gè)非常合適的氮?dú)饬魉?，防止爆沸（約每秒鐘有一個(gè)氣泡通過氣泡流量計(jì)）。開始加熱蒸餾瓶底部。蒸餾開始后，當(dāng)冷凝物達(dá)到接收量桶時(shí)，調(diào)整加熱功率，使冷凝物均勻流出，防止飛濺。7.2.4設(shè)置回流比為1:1（例如：2s關(guān)、2s開）并開始接收餾出物。7.2.5當(dāng)頂部溫度在100kPa下已達(dá)到280℃時(shí)，將回流比調(diào)至2:1（4s關(guān)、4s開

8、），繼續(xù)收集餾出物直至頂部溫度在100kPa下達(dá)到310℃。注1——7.2.6讓系統(tǒng)進(jìn)行全回流，關(guān)上蒸餾瓶底的加熱裝置，讓蒸餾瓶里的油樣在真空條件下冷