氨氮的測定-納氏試劑法

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1、實(shí)驗(yàn)4水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）HJ535-2009代替GB7479-87一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解水中氨氮的測定意義。2．掌握水中氨氮的測定方法和原理。二．實(shí)驗(yàn)原理氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無機(jī)氨（NH3）、銨（NH4+）、亞硝酸鹽（NO2-）和最終產(chǎn)物（NO3-）。氨和銨中的氮稱為氨氮（Ammonianitrogen簡稱NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮

2、有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測指標(biāo)。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物，干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時要作適當(dāng)處理，以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉

3、溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。三.儀器與試劑1．尤尼柯WFJ7200型可見分光光度計，具20mm比色皿。2．納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液）：稱取16.0g氫氧化鈉（NaOH），溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。3．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g酒

4、石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。1．氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000μg/ml）：稱取3.8190g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級純，在100~105℃干燥2h），溶于無氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。可在2~5℃保存1個月。2．氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1000ml容量瓶內(nèi)，用無氨水稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。以下為水樣需預(yù)處理時所需試劑6.硫代硫酸鈉溶液（3.5g/L）：稱取3.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于

5、水中，稀釋至1000ml。7.硫酸鋅溶液（100g/L）：稱取10.0g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100ml。8.氫氧化鈉溶液（250g/L）：稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。9.氫氧化鈉溶液（1mol/L）：稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。10.鹽酸溶液(1mol/L)：量取8.5ml鹽酸于適量水中用水稀釋至100ml。11.硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。12.溴百里酚藍(lán)指示劑（0.5g/L）：稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50ml水中，加入10ml無水乙醇

6、，用水稀釋至100ml。13.淀粉-碘化鉀試紙：稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200ml沸水，攪拌混勻放冷。加0.50g碘化鉀（KI）和0.50g碳酸鈉（Na2CO3），用水稀釋至250ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。三.實(shí)驗(yàn)步驟1.制備無氨水每升水加入0.1ml濃硫酸進(jìn)行蒸餾，餾出水接收于玻璃容器中。2.校準(zhǔn)曲線的繪制在7個50ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對應(yīng)的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、30.0、

7、50.0、70.0和100μg，加水至標(biāo)線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0ml，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的氨氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。3.樣品預(yù)處理樣品采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。去除余氯：若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。絮凝沉淀：

8、100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml氫氧化鈉溶液（250g/L，6.25mol/L），調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾