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《納米顆粒的表面改性及其對zrb2》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、納米顆粒的表面改性及其對ZrB2 0引言 ZrB2陶瓷由于其獨特的金屬鍵、共價鍵和離子鍵的相互作用，使其具有高熔點、高硬度、高熱導率以及優(yōu)良的導電性和與金屬材料間的優(yōu)良潤濕性，成為一類具有優(yōu)良結(jié)構(gòu)性能（尤其是作為高溫結(jié)構(gòu)材料）和功能特性的先進陶瓷材料[1-4]。但由于ZrB2所固有的鍵合形式導致其燒結(jié)活性差、在高溫下易氧化、且強度和韌性相對不高，限制了它的廣泛應用。因此，對于ZrB2及其復合材料的致密化燒結(jié)和強韌化的研究成為了近幾年的研究熱點[5,6] 研究表明以SiC顆粒作為第二相的加入，提高了ZrB
2、2的燒結(jié)性能、有效的阻止了基體顆粒的異常長大從而提高了材料的室溫和高溫力學性能[7-10]。通常所選用的第二相顆粒尺度在微米量級，雖然對基體具有一定的增韌不強作用，但效果十分有限。近來，有文獻報道了在ZrB2基體中引入納米SiC顆粒從而使其力學性能較ZrB2-SiC微米-微米復合材料顯著提高[11,12]。然而納米SiC顆粒表面在生產(chǎn)和運輸過程中會被污染，往往在其表面吸附一些雜質(zhì)。如直接用它進行實驗，不但會引進不必要的雜質(zhì)，而且納米顆粒易于團聚，影響包覆效果。因此在使用前，需對納米SiC顆粒進行表面改性[13-
3、17]，以去除其表面的雜質(zhì)，使納米SiC顆粒表面潔凈，增加包覆層與基體的結(jié)合力?！ ”狙芯坎捎觅|(zhì)量分數(shù)為20%的氫氟酸對納米SiC顆粒進行改性[18]，借助XRD、比表面儀和掃描電子顯微鏡等對改性前后納米SiC顆粒進行了表征，繼而考察了納米SiC顆粒的改性對復合材料微觀組織和力學性能的影響，以期為納米SiC顆在ZrB2超高溫陶瓷材料中的應用提供參考?！ ?實驗方法 納米SiC顆粒購自合肥開爾納米技術(shù)發(fā)展有限責任公司，粉體純度99%，比表面積>80m2/g，晶型為β-SiC。ZrB2粉體
4、為實驗室利用自蔓延鎂熱還原高溫合成工藝制備，晶粒平均直徑為1μm，純度在99%以上。氫氟酸和無水乙醇均購自中加化學試劑有限公司。 納米SiC顆粒改性前后的物相組成分析在日本理學電機(Rigaku)D/Max-rB旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射分析儀(XRD)上進行，用來初步確定材料的主要成分。實驗條件如下：Cu靶，Kα，Ni濾波片；管電壓為40kV，管電流50mA；狹縫尺寸DS=1°，RD=0.15，SS=1°，掃描速度10°/min。在PhilipsCM12/STEM電鏡上觀察
5、納米顆粒改性前后的微觀形貌?！ τ赯rB2-SiC復合粉體的制備，首先將SiC超微粉體放入無乙醇分散介質(zhì)中，采用磁力攪拌器對漿料進行機械攪拌，以使粉體表面與分散介質(zhì)充分接觸，達到良好的浸潤效果?！ 〈撕螅ㄟ^超聲波分散設備對微粉體進行分散。將分散好的納米SiC顆粒與ZrB2基體粉末進行配料、混料，混料采用濕混球磨工藝完成。球磨介質(zhì)為無水乙醇，磨球為不同直徑的ZrO2球、球磨罐為裝有四氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼罐。微粒壁面來自與磨球的雜質(zhì)引入，球磨速度和時間分別保持在170~180r/min和4~6h。為了避免混合漿料
6、在干燥過程中因密度差異而沉淀分層，需要采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器對混合漿料預以干燥，干燥的轉(zhuǎn)速和溫度為40~100r/min和50~70℃。 利用飛利浦FEISirion掃描電鏡對復合材料的顯微組織進行表征，加速電壓為20kV，分辨率為1.5nm(>10kV時)。復合材料的實際密度(ρ實)采用阿基米德法精確測量，用天平精確測量質(zhì)量，精度0.001g。材料的室溫彎曲強度在Instron-1186電子萬能實驗機上用三點彎曲法測定，試樣尺寸為4mm3mm36mm(寬高長)，跨距為30mm，壓頭速率0.5mm/mi
7、n。材料的室溫斷斷裂韌性在Instron-1186電子萬能實驗機上用單邊切口梁法(SENB)測定，試樣尺寸為2422mm(寬高長)，切口深度為2mm，寬為0.2mm，試樣跨距為16mm，壓頭速率0.05mm/min。 2結(jié)果與討論 2.1納米SiC顆粒的XRD物相分析 是納米SiC顆粒表面改性前后的X射線衍射物相分析結(jié)果。可見，原始SiC粉體中的主晶相是立方型β-SiC，這與SiC(74-2307)的標準衍射卡片一致。此外從其XRD圖譜中還發(fā)現(xiàn)有明顯的非晶態(tài)SiO2的衍射峰存在，表明
8、原材料中含有一定量(5%以上)的SiO2雜質(zhì)。從圖中的曲線b)可以看出，原始粉體在經(jīng)過表面改性處理后，主晶相仍然保持立方晶型的β-SiC，而粉體中的SiO2雜質(zhì)已基本被去除，同時還發(fā)現(xiàn)SiC的衍射峰發(fā)生了明顯的寬化現(xiàn)象。這說明對納米SiC顆粒的表面改性處理能夠打開顆粒團聚體，使粉體顆粒更加細化，從而有助于其分散性的提高?！ ?.2改性時間對分散性的影響 氫氟酸盡管可以腐
