抗感顆粒提取工藝研究論文

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1、抗感顆粒提取工藝研究論文徐芳，閆明，黃毅，王新堂，仲婕【關(guān)鍵詞】抗感顆粒；,,.freelumextractiontechnologyofKanggangranule.MethodsUsingtheorthogonaldesign,theextractiontechnologyizedbycontentdeterminationoftotalflavonoidsandglycyrrhizicacid.ResultsThebestextractionconditioneses,eachtimefo

2、r1hour.ConclusionThisprocessisstableandsuitableforproduction.Key波長處測定吸收值，得回歸方程為：C(mg)=0.01261+0.8930A，r=0.9998，在0.1082～1.0820mg濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。精密量取一定量樣品溶液，同法操作，在510nm處測定吸收值，代入回歸方程，計(jì)算含量。2.2.2甘草酸的測定方法［4～6］色譜條件色譜柱為ShimpackCLCODS柱（4.6mm×150mm，5μm）；流動相為乙腈2%乙

3、酸溶液（40∶60）；流速1ml/min；檢測波長254nm；柱溫30℃。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備取甘草酸單胺鹽對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取一定體積用甲醇配成系列濃度溶液。精密吸取各溶液10μl注入高效液相色譜儀，以甘草酸的峰面積A與甘草酸單胺鹽的濃度Cμg/ml作直線回歸，得回歸方程為：C=-5.9621+1.3979×10-4A，r=0.9995，在12.50～250.00μg/ml濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。供試品溶液制備及測定精密量取一定量的樣品溶液

4、置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置24h，離心，取上清液用0.45μm濾膜過濾。取續(xù)濾液10μl注入高效液相色譜儀，將測得的峰面積代入回歸方程，計(jì)算含量。陰性對照溶液的制備及測定按處方比例，取除去甘草的其它藥味，制成模擬空白樣品。按前述方法操作，結(jié)果在甘草酸的出峰位置處無其它干擾。2.3正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選提取工藝2.3.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選取加水量、提取時(shí)間和提取次數(shù)作為考察因素，每個(gè)因素各取3個(gè)水平，編制因素和水平表，見表1。采用L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表2。2.3.2實(shí)驗(yàn)與結(jié)果按處

5、方比例稱取破布木果、大棗、甘草、蜀葵子等藥材共17.1g，按L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以總黃酮和甘草酸的含量計(jì)算所得的綜合評分作為考察指標(biāo)。結(jié)果見表2。方差分析見表3。表1正交實(shí)驗(yàn)因素水平（略）表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表3方差分析（略）表2的R值和表3的F值可以看出，各因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度依次為C＞A＞B。方差分析結(jié)果表明，C因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著意義（P＜0.05），A和B因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無顯著意義（P＞0.05）。綜合考慮，確定各因素的最佳水平組合為A3B1C3，即加14倍量水，提取3次，1

6、h/次。2.3.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)根據(jù)篩選得出的最佳工藝A3B1C3重復(fù)提取3次，測定總黃酮和甘草酸的含量。結(jié)果總黃酮的含量分別為1.478%，1.495%，1.503%；甘草酸的含量分別為0.137%，0.140%，0.144%。3討論正交實(shí)驗(yàn)的極差分析結(jié)果表明，提取次數(shù)和加水量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大影響，而提取時(shí)間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很小，各因素的最佳水平為A3B3C3。方差分析結(jié)果表明，提取次數(shù)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著影響，而加水量和提取時(shí)間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無顯著性影響；鑒于提取時(shí)間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無顯著性影響，從節(jié)省工時(shí)和成本

7、考慮，選擇B1，因極差分析結(jié)果表明加水量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大影響，故仍選擇A3。綜合考慮確定最佳提取工藝為A3B1C3，即加14倍量水，提取3次，1h/次。以此最佳提取工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明總黃酮和甘草酸的含量高，穩(wěn)定性好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。